[发明专利]用钇稳定氧化锆固体废料制备锆钇和锆铝复合粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用钇稳定氧化锆固体废料制备锆钇和锆铝复合粉体的方法，属于陶瓷废料回收技术领域。

背景技术

钇稳定复合氧化锆粉体是制作氧化锆特种陶瓷、高级耐火材料、光通讯器件、新能源材料的基础原料，随着科学技术、材料工业和信息产业的迅速发展，特种陶瓷以金属和其他材料不可比拟的耐高温、耐腐蚀、耐磨性能和独特的电性能而被广泛应用于航天军工、机械工程、通讯、电子、汽车、冶金、能源、生物等领域，是工业技术特别是尖端技术中不可缺少的关键材料，代表着现代材料发展的主要方向。作为氧化锆陶瓷的主要原材料，高纯超细复合氧化锆粉的应用亦随着应用范围的不断扩大而扩大。

锆铝陶瓷复合粉体，主要用于制备ZTA复合陶瓷，ZTA复合陶瓷具有优异的抗腐蚀性、抗热震性较高的强度和韧性，用ZTA制作的陶瓷刀具可以实现对铸铁和合金的加工；可以制作工程陶瓷的界面结构，延长工程材料的使用寿命；用ZTA制作的耐磨瓷球，可广泛用于高档色釉及硅酸锆粉、碳酸钙、食品、药品、保健品、化妆品等行业各种研磨机械的优质研磨介质；由于氧化铝陶瓷具有良好的生物相容性，ZTA还可以作为生物医用材料，用于牙齿的修复和重建等。随着材料科学的发展，其应用范围也会逐渐扩大。

随着钇稳定氧化锆，应用范围的不断扩展，在加工钇稳定氧化锆陶瓷的过程中，积累的钇稳定氧化锆固体废料越来越多，废料中氧化锆含量从75％-95％，氧化钇含量从5％-20％不等，由于钇稳定氧化锆固体废料与锆英砂相比杂质含量少，主要二氧化硅和固体废料加工过程中引入的杂质铁和酸溶或者是碱融过程中引入的杂质铁，锆、钇(相对于稀土)含量高，因而，钇稳定氧化锆固体废料的回收利用引起了国内众多厂家和专家的兴趣，且开发了碱融法和硫酸酸化法两种破解钇稳定氧化锆固体锆废料的方法，碱融法主要用于制备氧氯化锆，煅烧氧氯化锆获得氧化锆，并通过分步沉淀、萃取除杂等工艺制备出草酸钇，经煅烧制备出氧化钇；硫酸酸化法主要是用于制备硫酸锆，然后沉淀出氢氧化锆，煅烧制备氧化锆。硫酸锆结晶母液中的钇，通过分步沉淀、萃取等过程，最终制得草酸钇，煅烧得氧化钇。综合两种方法由于工艺步骤多，碱融料或者酸熔料中锆钇金属回收率都较低。考虑到用化学法制备锆钇复合粉体或者锆铝复合粉体，大多都采用氧氯化锆为前驱体，这样就产生了一个，从废料制备氧氯化锆或者硫酸锆，然后再用锆盐制备锆钇和锆铝复合粉体的不良循环，因而有必要开发一种从钇稳定氧化锆废料制备锆钇复合粉体和锆铝复合粉体的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种用钇稳定氧化锆固体废料制备锆钇和锆铝复合粉体的方法，其成本低，工艺步骤简单，对锆钇金属的回收率高。

本发明所述的用钇稳定氧化锆固体废料制备锆钇和锆铝复合粉体的方法，包括以下步骤：

(1)酸化焙烧

将用钇稳定的氧化锆固体废料与硫酸和硫酸铵混合，然后酸化焙烧，制得酸化料；

(2)酸化料浸出

将步骤(1)中所得酸化料用水浸取，浸出后加入PEG 4000，搅拌、过滤得锆钇清液；

(3)萃取除铁

向步骤(2)中所得锆钇清液中，加入双氧水将二价铁离子氧化为三价铁离子，加入浓盐酸，然后用有机相与水相的体积比为1:2的萃取液进行三级萃取，得到锆钇净化液；

(4)锆、钇溶液配制

根据步骤(3)所得净化液中氧化锆和氧化钇含量，通过加入硫酸钇或者硫酸锆分别调整氧化钇的摩尔百分比为3mol％、5mol％和8mol％；

(5)锆、钇、铝溶液配制

根据步骤(3)所得净化液中锆、钇含量，加入氢氧化铝和氯化铝，再加入硫酸钇或者硫酸锆调整氧化钇摩尔百分比3mol％，配制成锆、钇、铝混合盐溶液；

(6)锆钇复合粉体前驱体制备

向步骤(4)所得锆钇溶液中加入PEG 2000搅拌溶解，然后将其缓慢滴加到碳酸氢铵和氨水的缓冲溶液中进行沉淀，沉淀依次用去离子水、无水乙醇洗涤，干燥，得到锆钇复合粉体前驱体；

(7)锆铝复合粉体前驱体制备

向步骤(5)所得锆、钇、铝混合盐溶液中加入PEG 2000搅拌溶解，然后将其缓慢滴加到碳酸氢铵和氨水的缓冲溶液中，得到氢氧化锆和氢氧化铝沉淀，沉淀依次用水、无水乙醇充分洗涤，干燥，得锆铝复合粉体前驱体；

(8)锆钇和锆铝复合粉体的制备

分别将步骤(6)和(7)中制备的粉体前驱体煅烧，分别制得锆钇和锆铝复合陶瓷粉体。