[发明专利]一种萜类化合物的制备方法

权利要求书

1.一种萜类化合物的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：

(1)制备甘遂粗提物：以甘遂为原料，磨成粉末状得到干燥的甘遂粗粉，将甘遂粗粉用乙酸乙酯在60℃下浸泡5h，其中，甘遂粗粉与乙酸乙酯的用量比按料液比kg:L计为1:(3-8)，提取1-3次，静置过夜，取上清，过滤，所得滤液进行旋转蒸发至干，溶于乙醇体积分数为10-50％的乙醇-正己烷溶液中，进行减压抽滤，得到甘遂浓度为50-500mg/mL的提取液；

(2)对所得到的提取液进行一维液相色谱分离：采用的流动相为二元混合有机相，其中A相是正己烷，B相是乙醇；进样量为50-300mL/针；流动相流速为600mL/min；检测器为紫外检测器，检测波长200-260nm；梯度洗脱方式，0-37.5％B洗脱30min，100％B洗脱10min；根据紫外吸收光谱收集其中的GS-7峰18.6-20.7min作为目的组分，旋转蒸发浓缩至干，得到一维分离组分；

(3)用乙醇体积分数为10-50％的乙醇-正己烷二元混合溶剂溶解一维液相组分，溶解至浓度为50-100mg/mL；

(4)进行二维液相色谱分离：采用的流动相为二元混合有机相，其中A相是正己烷，B相是乙醇；进样量为0.1-1.0mL/针；流动相流速为10-18mL/min；检测器为紫外检测器，检测波长200-260nm；10-27％B梯度洗脱样品25min；根据紫外吸收光谱收集其中的GS-7-6峰保留时间19-22min作为目的组分，旋转蒸发浓缩至干，得到二维液相组分；

(5)用乙醇体积分数为10-50％的乙醇-正己烷二元混合溶剂溶解二维液相组分，溶解至浓度为50-200μg/mL；

(6)进行三维液相色谱分离：采用的流动相为二元混合有机相，其中A相是正己烷，B相是乙醇；进样量为5-100μL/针；流动相流速为1-5mL/min；检测器为紫外检测器，检测波长200-260nm；25％B等度洗脱21min；根据紫外吸收光谱收集其中的GS-7-6-1峰15.7-18min目的组分，旋转蒸发浓缩至干，得到目的产物萜类化合物甘遂宁B。

2.根据权利要求1所述的萜类化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)(2)(4)(6)中减压浓缩采用旋转蒸发仪进行，工艺条件为真空度0.05-0.08Mpa、温度50-60℃。

3.根据权利要求1所述的萜类化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中一维液相色谱分离采用的色谱柱为正相硅胶轴向加压色谱柱，填料为AgelaInnovalsilica，使用时柱温为室温或25-40℃。

4.根据权利要求1所述的萜类化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中二维液相色谱采用的色谱柱为：AcchromX-Amide色谱柱，使用时柱温为室温或25-40℃。

5.根据权利要求1所述的萜类化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中三维液相色谱采用的色谱柱为：AcchromXAmide色谱柱，使用时柱温为室温或25-40℃。