[发明专利]一种低气味聚醚多元醇的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种低气味聚醚多元醇的制备方法。

背景技术

聚醚多元醇是聚氨酯材料的重要原料，聚氨酯材料在汽车工业中具有广泛应用。由于人们对环保健康越来越关注，要求汽车内气味要低，普通聚醚制备的汽车聚氨酯材料有一定的气味，经检测是一些醛类物质为主。

普通聚醚的制备方法多为在一定压力、温度和催化剂作用下，由乙二醇、丙二醇、二乙二醇、丙三醇、乙二胺、三乙醇胺、三异丙醇胺、甲苯二胺等与多元醇（如蔗糖、山梨醇等）共为起始剂，与氧化烯烃反应制得。在反应过程中会产生副反应，生成一些醛类物质，影响到聚醚的后续应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种低气味聚醚多元醇的制备方法，该方法能降低醛类副产物产生，可以制备出相对较低醛含量的聚醚产品，得到的聚醚多元醇能更好地满足聚氨酯材料生产的要求。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种低气味聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：该制备方法在碱性催化剂作用下，由共起始剂与氧化烯烃反应制得低气味聚醚多元醇；具体步骤为：首先将甘油和碱性催化剂加入反应器中，加热升温，抽真空除水，再向上述反应器中加入部分氧化烯烃，在催化剂的存在下甘油起始剂与氧化烯烃在一定温度、压力下反应，然后再加入剩余的氧化烯烃；控制前段和后段加入的氧化烯烃不同的反应条件，制得聚醚多元醇；经中和催化剂，过滤除杂质后得到聚醚。

本发明的具体步骤如下：

1）将甘油和碱性催化剂氢氧化钾加入反应器中；

2）加热升温，控制温度在120℃抽真空除水3小时；

3）向上述反应器中逐渐加入甘油起始剂重量2倍的氧化烯烃，并使其充分反应，反应温度控制在90~100℃，压力维持在0.02~0.1Mpa；然后再将剩余的氧化烯烃逐渐加入反应器中，提高反应温度控制在100~115℃，并使其充分反应；甘油占甘油和氧化烯烃总量之和的2-20%，氧化烯烃占甘油和氧化烯烃总量之和的80-98%，碱性催化剂氢氧化钾用量是甘油和氧化烯烃总量之和的0.1-0.4%；

4）将反应产物进行脱气、精制，得到聚氨酯用聚醚多元醇；聚醚多元醇的平均分子量为400~5000。

氧化烯烃是氧化乙烯、氧化丙烯中的一种或两种；若是两种时，氧化烯烃的加入方式是混合后加入，或不同的氧化烯烃分段加入。

本发明在反应初期诱导反应阶段逐渐加入甘油起始剂重量2倍的氧化烯烃，反应温度控制在90~100℃之间，压力维持在0.02~0.1MPa，控制在诱导关键阶段降低了副反应的产生。然后再将剩余的氧化烯烃逐渐加入反应器中，提高反应温度控制在100~115℃之间，在此阶段提高温度对副反应影响相对较小，可以使得反应速度加快，缩短反应时间。制得的聚醚多元醇醛类物质含量相对于普通聚醚醛含量有明显降低，应用于汽车工业环保效果好。

本发明能降低醛类副产物产生，可以制备出相对较低醛含量的聚醚产品，得到的聚醚多元醇能更好地满足聚氨酯材料生产的要求；产品质量稳定，使用性能良好。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，但各实施例均不是对本发明的具体限制。

用甘油为起始剂，在碱性催化剂的存在下，与氧化烯烃在一定压力、温度下反应制得聚醚多元醇。其具体工艺为：首先将甘油和碱性催化剂加入反应器中，加热升温，抽真空除水，向上述反应器中逐渐加入甘油起始剂重量2倍的氧化烯烃，并使其充分反应。在加入甘油起始剂重量2倍的氧化烯烃过程中，反应温度需要控制在90~100℃之间，压力维持在0.02~0.1MPa。然后再将剩余的氧化烯烃逐渐加入反应器中，提高反应温度控制在100~115℃之间，并使其充分反应。控制前段和后段加入的氧化烯烃不同的反应条件，制得聚醚多元醇。经中和催化剂，过滤除杂质后得到聚醚后得到平均分子量为400~5000的聚醚。

实例1

将200克甘油作为起始剂，和催化剂氢氧化钾1克一起加入反应器中，控制120℃抽真空除水3小时。

向反应器中逐渐加入400克氧化丙烯，并使其充分反应。反应过程反应温度控制在90~100℃之间，压力维持在0.02~0.1MPa。然后再将剩余的400克氧化丙烯逐渐加入反应器中，提高反应温度控制在100~115℃之间，并使其充分反应。

经中和催化剂，过滤除杂质后得到平均分子量为400的聚醚。

表1：聚醚醛含量对照表

表1