[发明专利]一种负载型WO3/TiOF2复合可见光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于光催化剂合成研究技术领域，特别涉及一种负载型WO₃/TiOF₂复合可见光催化剂的制备方法。

背景技术

目前，对于立方相TiOF₂作为复合光催化剂的基体可有效改善原催化剂的光催化性能在文献中已有报道，并报道了该立方体TiOF₂是采用水热法制备，如H.Li、PengyuDong(MaterialsLetters,2015,143(15):20-23)、S.Z.Qiao(ChemCommun,47(2011):6138–6140)、HongsenLi(ElectrochimicaActa,Volume62,15February2012,Pages408-415)等曾报道过采用TiF₄为前驱体的水热法，KangleLv(.Appl.Mater.Interfaces2013,5,8663-8669)、JiaguoYu等(JournalofAlloysandCompounds,2011,509(13):4557–4562)采用酞酸丁酯(TBT)为前驱体，Seung-TaekMyung等(JournalofPowerSources,Volume288,15August2015,Pages376–383)采用TiO₂为前驱体，均能制备出立方体或立方体组合花状的立方相TiOF₂。但是，通常水热法需要高温高压环境，工艺复杂、耗能较高。

为了进一步提高光催化效率，也有人报道将具有光催化活性的纳米粒子负载在聚合物纳米纤维上，通过此方法得到的聚合物纳米杂化纤维具有较大的比表面积和孔隙率，能保证光的通透性，在实现TiO₂光催化剂负载的同时，光催化效率可显著提高。Hong、Im、Wu、He、王峰等人将静电纺丝技术与溶液共混、溶胶凝胶等方法将纳米TiO₂负载到聚丙烯腈(PAN)、聚醋酸乙烯酯(PVAc)、聚偏氟乙烯(PVDF)等纳米纤维上，Yong等、Liao等、Han采用沉积法将TiO₂负载在P₃HT上，LynnM等等用磁溅射法将TiO₂负载在聚酯纤维上。但是这几种方法均在制备过程中存在工艺复杂、成本高等使其在广泛应用是受限。

发明内容

本发明提供了一种条件温和、能耗低、工艺简单，所得产物适用于对有害气体降解且降解效果好的负载型WO₃/TiOF₂复合可见光催化剂的制备方法。

本发明实现上述目的所采用的技术方案是由以下步骤实现：

(1)按照钛酸丁酯与无水乙醇体积比为1：1～1.2:1的比例量取无水乙醇，加入到钛酸丁酯中，混匀，得到A溶液；

(2)量取无水乙醇和HF，加入去离子水中，使去离子水与无水乙醇、HF的体积比为1:0.1：0.1～1：0.2:0.2，混匀，得到B溶液；

(3)在50～60℃恒温加热条件下，将A溶液与B溶液按照A混合液中的钛酸丁酯与B混合液中去离子水的摩尔比为1：90～105的比例缓慢混合，滴速控制在每秒2～3滴，500～800r/min匀速搅拌反应1～3小时，得到TiOF₂凝胶；

(4)置于室温下避光陈化，将陈化的TiOF₂凝胶放入烘箱中在80～100℃下烘干，用蒸馏水、乙醇反复洗涤，在80～100℃鼓风干燥箱中烘干，研磨呈粉末状，得到TiOF₂粉末；

(5)将步骤(4)所得TiOF₂粉末按照固液比为1g/100mL的比例加入到5mol/L的NaOH溶液中，在室温条件下匀速搅拌反应1～1.5小时，用蒸馏水和无水乙醇反复清洗，80～100℃恒温烘干，得到管束状TiOF₂；

(6)将可透光载体用0.5mol/L的氢氧化钠溶液浸泡1～3小时，用蒸馏水反复清洗，烘干备用；