[发明专利]苯基含氢聚硅氧烷及其制备方法

说明书

[技术领域]

本发明涉及一种苯基含氢聚硅氧烷及其制备方法技术领域。

[背景技术]

随着功率型LED制造技术的不断完善，其发光效率、亮度和功率都有了大幅度的提高，对封装材料的要求也越来越高，要求外层封装材料在保持可见光区高透明性的同时能够对紫外线有较高的吸收率，以防止紫外线的泄漏，传统的封装材料已不能完全满足LED的封装要求。以含氢苯基聚硅氧烷作交联剂的苯基有机硅封装料具有成形性能好，产品透明性、折射率及强度高、收缩率低等特点，成为研究开发的重点，其中合成具有高透光率、高折光率的含氢苯基聚硅氧烷尤为重要。此外，该类材料也在高耐温密封防护材料领域也具有很高的使用价值。作为封装材料的苯基含氢聚硅氧烷在使用中要求具有高的苯基含量以提供优异的折光性能，同时需要其具有较低的粘度以利于操作，但苯基单元链节过多会带来体系的粘度较高。为了克服现有技术的不足，拟发明一种具有高苯基含量、粘度低等优点的苯基含氢聚硅氧烷的制备方法。

[发明内容]

本发明的目的：旨在提供一种苯基含氢聚硅氧烷的制备技术，该工艺选用了双二苯基甲基封端的甲基苯基聚硅氧烷，路线简便、原材料易得，经济环保。利用该技术所制备的苯基含氢聚硅氧烷，具有苯基含量高、高透光性、高折光性、低粘度和优异的使用性能。

为了实现上述目的发明一种苯基含氢聚硅氧烷，其制备方法如下：

i).将甲基苯基聚硅氧烷60-80份，甲基氢环硅氧烷20-35份、含氢封端剂5-8份、催化剂2-3份，加入反应器中，充分搅拌混合均匀；

ii).缓慢升温至温度T＝75～90℃，搅拌反应6-12h。反应完成后冷却，滤去固体阳离子交换树脂；

iii).减压蒸馏，缓慢升温至温度T＝60～75℃，真空度730-750mmHg，时间0.5-1小时。反应完成后冷却，出料。

所述的甲基苯基聚硅氧烷，可以是双二苯基甲基封端甲基苯基聚硅氧烷、甲基封端甲基苯基聚硅氧烷或单苯基甲基封端甲基苯基聚硅氧烷的一种或多种的混合物，优选双二苯基甲基封端甲基苯基聚硅氧烷。

所述的甲基氢环硅氧烷为甲基氢基环四硅氧烷、甲基氢基环五硅氧烷、甲基氢基环六硅氧烷的一种或几种的混合物，优选甲基氢基环四硅氧烷。

所述的含氢封端剂为四甲基二氢基二硅氧烷。

所述的催化剂为阳离子交换树脂。

通过本发明制备的苯基含氢聚硅氧烷的技术指标如下：

外观：无色透明液体

粘度(25℃)：10-200mPa.S

折光指数(25℃)：≥1.53

含氢量(％)：0.1-1％

本发明中采用了双二苯基甲基封端的甲基苯基聚硅氧烷作为反应原料，可以使制备的苯基含氢聚硅氧烷既有较高的苯基含量，同时具有低粘度特性。

[具体实施方式]

实施例1

i).将双二苯基甲基封端甲基苯基聚硅氧烷75份，甲基氢基环四硅氧烷20份、四甲基二氢基二硅氧烷6份、催化剂3份，加入反应器中，充分搅拌混合均匀；

ii).缓慢升温至温度85℃，搅拌反应9h。反应完成后冷却，滤去固体阳离子交换树脂；

iii).减压蒸馏，缓慢升温至温度65℃，真空度750mmHg，时间0.5小时。反应完成后冷却，出料。

通过本发明制备的苯基含氢聚硅氧烷的技术指标如下：

外观：无色透明液体

粘度(25℃)：95mPa.S

折光指数(25℃)：1.5429

含氢量(％)：0.23％

实施例2

i).将双二苯基甲基封端甲基苯基聚硅氧烷75份，甲基氢基环四硅氧烷30份、四甲基二氢基二硅氧烷7份、催化剂3份，加入反应器中，充分搅拌混合均匀；

ii).缓慢升温至温度85℃，搅拌反应10h。反应完成后冷却，滤去固体阳离子交换树脂；

iii).减压蒸馏，缓慢升温至温度70℃，真空度750mmHg，时间0.5小时。反应完成后冷却，出料。

通过本发明制备的苯基含氢聚硅氧烷的技术指标如下：

外观：无色透明液体

粘度(25℃)：75mPa.S

折光指数(25℃)：1.5318

含氢量(％)：0.37％

实施例3

i).将甲基封端甲基苯基聚硅氧烷80份，甲基氢基环五硅氧烷23份、四甲基二氢基二硅氧烷7份、催化剂2份，加入反应器中，充分搅拌混合均匀；