[发明专利]一种导电玻璃的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及本发明涉及一种光电材料的制备方法，特别涉及一种导电玻璃的制备方法。

背景技术

近年来,随着信息技术的高速发展, 透明导电玻璃作为平板显示器件、太阳能电池、电致发光、液晶显示、传感器等的基础材料倍受重视。其中，最有代表性的透明导电玻璃为掺锡氧化铟（ITO）膜导电玻璃。它不仅具有机械和化学性能稳定的特性，而且具有优良的导电性能、透明性能和用湿法刻蚀很容易形成电极图形等，被许多工业领域所应用。目前，制备ITO膜的透明导电玻璃的方法主要有物理气相沉积法、化学气相沉积法和溶胶凝胶法。无论哪种方法，都希望成品ITO膜玻璃具有较小的方阻和较高的透明性。目前，用气相沉积法制备的导电玻璃存在工艺条件苛刻，制备材料的尺寸受限制等问题；而用溶胶凝胶法制备导电玻璃，虽然工艺比较简单，可以制备较大尺寸的透明导电玻璃等，但存在方阻大，表面粗糙度高、容易开裂等问题。

发明内容

为了克服现有技术的缺陷，本发明提供一种导电玻璃的制备方法。该方法制备简单，导电层与玻璃基本结合牢度强，表面不容易开裂，并兼具良好的透光性和导电性能。本发明工艺简单，不但可以制备较大尺寸的透明导电玻璃，而且可以使制备的导电玻璃表面光滑，导电层与玻璃基板的结合牢度好，兼顾导电性和透明性等特点。

为了达到上述目的，本发明的技术解决方案如下：一种导电玻璃的制备方法，包括以下步骤：

（1）将玻璃基板放入含有10 wt%的氢氧化钠和1wt%表面活性剂的水溶液中，在50度的温度下，超声处理10分钟，清洗干燥后，在质量分数为35%的氢氟酸溶液中常温处理20分钟，清洗阴干后，得到预处理的玻璃A。

（2）将正硅酸乙酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、冰醋酸、乙醇、水以质量比为1：0.2：0.02：10：5混合均匀后，涂覆在经过预处理玻璃A的表面，在常温下干燥8小时、80度的条件下干燥2小时，得到带有过渡层的玻璃B；

（3）将摩尔比为9：1的五水硝酸铟和五水氯化锡溶于乙醇和水按照体积比1:1组成的混合溶液中，五水硝酸铟和五水氯化锡的总质量为乙醇水的混合溶液的质量的25%；再加入计算量的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和冰醋酸，混合均匀后，利用喷涂法，涂覆到玻璃B的表面上，在室温下凝胶2天后，得到含有基板、过渡层和导电层的玻璃C。其中，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560）对硝酸铟的质量比为1:15~30，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560）对冰醋酸的比例为1：0.1~0.2。

（4）将玻璃C在450~550度的过热蒸汽下退火1.5~2小时后，得到透明导电玻璃。

所述的过热蒸汽的压力为0.5~3MPa，温度为450~550度的过热水蒸气。

本发明的有益效果是，本发明中的含硅中间层，起到了玻璃基板与导电层之间的过渡作用。而利用过热蒸汽退火，可以给干燥的表面起到润湿的作用，更有利于内部水分子的蒸发，从而避免了因内部水分子或溶剂的蒸发而造成气孔或表面开裂现象。

附图说明

图1是玻璃基板及实施例在波长为500~700纳米下的平均透明度条形图；

图2是利用四点探针方阻仪测量实施例的方阻条形图。

具体实施方式

本发明的具体实施方式为：首先，将玻璃基板放入含有10 wt%的氢氧化钠和1wt%表面活性剂的溶液中，在50度的温度下，超声处理10分钟后，在质量分数为35%的氢氟酸溶液中常温处理20分钟，清洗干燥后，将质量比为1：0.2：0.02：10：5的正硅酸乙酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、冰醋酸、乙醇、水的混合液涂覆在其表面（厚度任意），在常温下干燥8小时后，在80度的条件下干燥2小时后，在玻璃基板的表面负载了含硅涂层。其次，将摩尔比为9：1的硝酸铟In(NO)₃和氯化锡SnCl₄溶于乙醇水溶液中，加入计算量的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和冰醋酸混合均匀后，利用喷涂法，涂覆到玻璃的表面上（厚度任意），在室温下凝胶2天后，得到含有基板、含硅过渡层和导电层的玻璃。其中，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560）对硝酸铟的质量比为1:15~30，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560）对冰醋酸的比例为1：0.1~0.2。再次，将玻璃C在温度为450-550度，压力为0.5~3的过热蒸汽下退火1.5~2小时后，得到透明导电玻璃。