[发明专利]一种制备环氧氯丙烷及氯化镁的方法有效
申请号: | 201510537834.0 | 申请日: | 2015-08-28 |
公开(公告)号: | CN105153067B | 公开(公告)日: | 2017-06-27 |
发明(设计)人: | 朱晓燕;殷恒波;侯祥祥;王爱丽;沈灵沁 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C07D301/26 | 分类号: | C07D301/26;C07D303/08;C01F5/30 |
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地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 环氧氯 丙烷 氯化镁 方法 | ||
1.一种同时制备环氧氯丙烷及氯化镁的方法,其特征在于:
(1)轻烧菱镁石的制备:将菱镁石煅烧至原来质量的50-55%,得到粉末状的轻烧菱镁石,置于真空干燥箱中备用;
(2)二氯丙醇盐酸水溶液的皂化:将二氯丙醇盐酸水溶液置于冰水浴中,搅拌,分批次加入步骤(1)制得的轻烧菱镁石,0-5℃保持0.5-1h,缓慢加热至反应温度,皂化反应结束后静置、冷却,得到混合物A;对混合物A进行减压抽滤,减压蒸馏,得到含环氧氯丙烷的溶液和分离出的固体;所述二氯丙醇盐酸水溶液中各组成的质量分数为:二氯丙醇为64.8%,HCl为9.7%,H2O为25.5%;所述的皂化反应温度为20~90℃,反应时间为1~8h;(3)对步骤(2)分离出的固体溶于热的蒸馏水中,趁热过滤,滤液冷却结晶;将冷却后的滤液再过滤,结晶物干燥后,得MgCl2。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述菱镁石中各物质的质量百分含量为MgCO3 95.38%,SiO2 2.5%,CaCO3 1.42%,Fe2O3 0.7%;所述煅烧温度为800℃,煅烧时间为2~6h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述轻烧菱镁石中MgO的质量百分数为92%;其中MgO的物质的量为二氯丙醇和盐酸总物质的量的0.5倍。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述蒸馏水的温度为90℃,结晶物干燥的温度为90℃,时间为6h。
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