[发明专利]一种比阿培南粗品的精制方法在审
申请号: | 201510536767.0 | 申请日: | 2015-08-27 |
公开(公告)号: | CN105085552A | 公开(公告)日: | 2015-11-25 |
发明(设计)人: | 梁西周;葛宗明;王吉喜;黄頲 | 申请(专利权)人: | 南京先声东元制药有限公司 |
主分类号: | C07D519/06 | 分类号: | C07D519/06 |
代理公司: | 江苏银创律师事务所 32242 | 代理人: | 王纪营 |
地址: | 211800 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阿培南粗品 精制 方法 | ||
1.一种比阿培南粗品的精制方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)室温下,将比阿培南粗品溶于甲酸水溶液中,所述甲酸水溶液中甲酸的质量百分含量为30-80%;
(2)将活性炭加入上述溶液中,搅拌脱色15-30min;
(3)滤液经0.22μm滤膜过滤后,将滤液转移至反应瓶中,滴加800-1000mL的反溶剂,滴加完毕后,搅拌反应2h结晶;
(4)过滤上述溶液中的固体,干燥得到比阿培南化合物精品。
2.根据权利要求1所述的比阿培南粗品的精制方法,其特征在于:在步骤(1)中,将100g比阿培南粗品溶于甲酸水溶液中,所述甲酸水溶液为400-500mL;
在步骤(2)中,将3.0g活性炭加入上述溶液中,搅拌脱色15-30min;
在步骤(3)中,滤液经0.22μm滤膜过滤后,将滤液转移至2000mL反应瓶中,滴加800-1000mL的反溶剂,滴加完毕后,搅拌反应2h结晶;
在步骤(4)过滤上述溶液中的固体,干燥得到84.6g比阿培南化合物精品。
3.根据权利要求1所述的比阿培南粗品的精制方法,其特征在于:在步骤(1)中,甲酸的质量百分含量为5-98%,甲酸溶液与阿培南粗品的体积重量比为1-20:1,所述温度为0-80℃;在步骤(2)中,加入活性炭的用量为比阿培南粗品固体量的1-30%。
4.根据权利要求3所述的比阿培南粗品的精制方法,其特征在于:在步骤(1)中,甲酸的质量百分含量为30-98%,甲酸溶液与阿培南粗品的体积重量比为3-13:1,所述温度为10-60℃;在步骤(2)中,加入活性炭占溶液总质量的3-20%。
5.根据权利要求4的所述的比阿培南粗品的精制方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述甲酸的质量百分含量为60-80%,所述甲酸溶液与阿培南粗品的体积重量比为5-8:1,所述温度为20-40℃;在步骤(2)中,加入活性炭占溶液总质量的5-15%。
6.根据权利要求1所述的比阿培南粗品的精制方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述反溶剂为饱和脂肪醇或饱和脂肪酮中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的比阿培南粗品的精制方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述饱和脂肪醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇或叔丁醇中的任意一种;所述饱和脂肪酮为丙酮或丁酮中的任意一种。
8.根据权利要求7所述的比阿培南粗品的精制方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述反溶剂为乙醇或丙酮中的任意一种。
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