[发明专利]一种长链烷基改性苯基含氢硅油的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及用于油田原油的破乳的破乳剂，具体涉及一种长链烷基改性苯基含氢硅油的制备方法。

背景技术

长链烷基改性苯基含氢硅油作为一种新型的改性含氢硅油，在原油破乳上比之长链烷基硅油具有可耐更高的温度，折光率更高，透明度更好，与石油烃类相溶性更好的优点。目前国内外虽有研究，但研究很少，国内现有的技术路线是以市场常规大分子含氢硅油为原料，通过调聚获得适宜分子量的含氢硅油，再将长链烯烃及苯乙烯加成到含氢硅油上合成目标产物。

中国专利CN200810181325报道了用含氢硅氧烷与长链碳烯烃、苯乙烯基烃为原料进行加成反应的技术方案。该专利虽成功制备出长链烷苯基改性硅油，但使用的含氢硅油是以大分子含氢硅油通过调聚获得，含氢硅油调聚后获得的分子量分布无法保证，而且调聚反应可能会造成含氢硅油活性组分的损失，造成原料浪费。而且，将长链烯烃及苯乙烯加成到含氢硅油上合成目标产物，在反应过程中，由于存在着空间位阻以及烯烃自聚的影响，容易造成反应不完全，即造成原料大的浪费。

中国专利CN201510017965报道了一种长链烷基苯基改性含氢硅油脱模剂的制备方法。该发明是在氮气保护状态下，将四甲基四氢环四硅氧烷及催化剂氯铂酸反应，再滴加苯乙烯反应一段时间后，同时滴加长链α-烯烃和氯铂酸异丙醇溶液，制得四甲基烷基苯基环四硅氧烷中间产物，再将制得的四甲基烷基苯基环四硅氧烷中间产物、八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷和酸性催化剂充分反应后，将得到的液体充分冷却、缓慢的加入氢氧化钙将pH值调节至6-7，用真空泵抽滤，滤除中和生成的固体，后加入无水硫酸镁吸附中和产生的水，后再抽滤制得长链烷基苯基改性含氢硅油脱模剂。该发明的有益之处在于将烯烃类与有机硅单体加成获得中间产物，此法能够提高原料的利用效率，具有更高的转化率。但是该技术存在过程复杂，步骤繁多，效率低而成本高的缺点。

国外现有的长链烷苯基改性硅油的制备，是在甲基硅油和长链烷基硅油的基础上，通过嫁接苯基基团对硅油改性而获得的，同样存在过程复杂，步骤繁多，效率低，不适合大规模生产的问题与不足。

发明内容

为克服现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种长链烷基改性苯基含氢硅油的制备方法，该方法采用一步法，既节省了操作步骤，也提高了反应效率，降低了生产成本，有利于进行大规模生产的优点。

为实现上述目的，本发明是通过下述技术方案来实现的：

一种长链烷基改性苯基含氢硅油的制备方法，将苯基含氢硅油和催化剂加入反应釜中，搅拌下升温至70～75℃，并在此温度下保温活化0.5～1h，然后滴加长链碳烯烃和有机溶剂的混合物，滴加完毕后升温至90～120℃，并在此温度下反应4～7h后，抽真空，得到长链烷基改性苯基含氢硅油；其中，苯基含氢硅油与长链碳烯烃的摩尔比为1:(1～1.3)，催化剂的质量与苯基含氢硅油和长链碳烯烃总质量的比为30～40μg：1g，催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液。

所述苯基含氢硅油的含氢质量百分数为0.3～1％，含苯质量百分数为20～30％，粘度为10～30mpa·s，折光率为1.46。

所述长链碳烯烃为十碳烯～二十碳烯，纯度为99～99.9％。

所述有机溶剂为甲苯或异丙醇。

其特征在于，所述有机溶剂的量为苯基含氢硅油与长链碳烯烃总质量的30～40％。

所述滴加时间为10～15min。

所述氯铂酸的异丙醇溶液的质量浓度为2％。

所述搅拌速度为50～300n/min。

与现有技术相比，本技术具有以下有益的技术效果：

1.本发明直接采用长链碳烯烃改性苯基含氢硅油，原料简单，且成产成本低。此法利用硅氢加成的反应原理来进行反应，原理简单，条件温和。相比现有技术用苯乙烯和长链碳烯烃共改性含氢硅油的技术路线，原料利用率高，具有更高的转化率，转化率高达90％以上。而且发生硅氢加成时的空间位阻小，更利于加成反应的彻底进行。

2.本发明采用苯基含氢硅油为原料，相比现有技术路线先调聚含氢硅油再滴加苯乙烯基进行改性，具有操作简单且可有效控制目标产物的分子量分布，获得性能较好的目标产物，提高了产物的纯度。而苯基含氢硅油较之甲基硅油或其它改性含氢硅油，具有更好的耐高温性能，抗辐射性能，润滑性能和溶解性能，工作温度为-50℃～250℃。