[发明专利]一种利用化学镀镍废液制备电池级磷酸铁的方法

权利要求书

1.一种利用化学镀镍废液制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1、将化学镀镍废液集中排放到调节池并进行初步的过滤，除去废水中的小颗粒杂质；

步骤2、利用离子交换、电泳和置换的方法将镍离子回收；

步骤3、将化学镀镍废液中的次磷酸根和亚磷酸根离子氧化为正磷酸根离子，在紫外光辐照下，向镀镍废液连续加入浓度为300mM～600mM的H₂O₂,反应60～180min；

步骤4、加入硫酸铁使磷酸根离子沉淀，获得粗磷酸铁沉淀，将磷酸铁沉淀与废液通过物理分离方法分离，获得初级磷酸铁沉淀物；

步骤5、通过去离子水冲洗之后，将磷酸铁沉淀与清液通过物理分离方法分离，反复冲洗分离十次至二十次，获得初级磷酸铁产品；

步骤6、投加磷酸调整pH值，将初级磷酸铁产品溶解；

步骤7、将磷酸-磷酸铁混合液加热至65～75℃，投加氢氧化钠回调pH值，在2h内继续缓慢投加氢氧化钠，投加过程中纳米级磷酸铁陆续沉淀；

步骤8、将磷酸铁沉淀与废液通过物理分离方法分离，获得初级磷酸铁沉淀物；

步骤9、通过去离子水冲洗之后，将磷酸铁沉淀与清液通过物理分离方法分离，反复冲洗分离十次至二十次，然后干燥处理获得纳米级磷酸铁产品。

2.根据权利要求1所述的一种利用化学镀镍废液制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于：步骤3中所述的镀镍废液pH值为3-4之间，所述的紫外光强1～10mW/cm²，紫外光波段185～254nm,H₂O₂加入方式为连续投加，温度控制在50～70℃。

3.根据权利要求1所述的一种利用化学镀镍废液制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于：步骤4所加入硫酸铁的质量分数为90％以上，加料速度为20～40min，反应温度为40摄氏度，所得磷酸铁粒径应小于3.0μm。

4.根据权利要求1所述的一种利用化学镀镍废液制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于：步骤5中所述的物理分离方法包括使用板框压滤、离心分离、螺旋式压滤的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种利用化学镀镍废液制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于：步骤6中所用磷酸浓度为0.5mol/L，反应pH控制在1.0以下，直至将磷酸铁全部溶解。

6.根据权利要求1所述的一种利用化学镀镍废液制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于：，步骤7中所述的氢氧化钠回调pH至1.8～2.4。

7.根据权利要求1所述的一种利用化学镀镍废液制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于：步骤9干燥回收磷酸铁的方法包括喷雾干燥、冷冻干燥、烘箱干燥、自然干燥、微波干燥的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的一种利用化学镀镍废液制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于：步骤1中所述的镀镍废液为使用过的化学镀镍槽液，其含有有机物、次磷酸根离子、亚磷酸根离子、镍离子中的一种或多种。

9.根据权利要求1所述的一种利用化学镀镍废液制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于：步骤1中所述的过滤方法包括管式微滤、超滤的组合。

10.根据权利要求1所述的一种利用化学镀镍废液制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于：本方法所制备的磷酸铁平均粒径小于50nm。