[发明专利]HPLC-AFS汞形态分析的电化学预还原方法及装置

权利要求书

1.一种HPLC-AFS汞形态分析的电化学预还原方法，其特征在于，包括步骤：

1)含有汞的样品进入高效液相色谱柱，根据保留时间的不同，将不同形态的汞经高效液相色谱柱分离；

2)经高效液相色谱柱分离的汞与阴极支持电解质混合后，由蠕动泵输入到电化学流通池的阴极室中，经电解还原成汞蒸气；

3)汞蒸气在气液分离器中实现气液分离，由载气氩气载入原子荧光光度计的原子化器，实现不同形态汞的定量分析。

2.根据权利要求1所述的电化学预还原方法，其特征在于，所述含有汞的样品中，汞的形态为Hg²⁺、HgCH₃⁺、HgC₂H₅⁺、HgC₆H₅⁺中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的电化学预还原方法，其特征在于，所述步骤2)中，采用恒电流电解，电流密度为0.1～0.55A/cm²。

4.根据权利要求1所述的电化学预还原方法，其特征在于，所述步骤2)中，电化学流通池的阴极的支持电解液为0.1～0.5mol/L的硫酸溶液；电化学流通池的阳极的电解液为0.1～0.5mol/L的硫酸溶液，支持电解液和阳极的电解液的流动速度为0.005～0.012m/s。

5.根据权利要求1～4任一所述的电化学预还原方法，其特征在于，所述步骤3)中载气的流动速度为300～900mLmin^-1。

6.一种用于HPLC-AFS汞形态分析的电化学预还原装置，其与高效液相色谱柱的流出管道连接，其特征在于，所述电化学预还原装置包括形状相同的阳极基体和阴极基体，阳极基体和阴极基体之间设置有离子交换膜，所述离子交换膜与阳极基体之间放置有阳极垫片，所述阳极垫片中间开有孔构成阳极池；所述离子交换膜与阴极基体之间放置有阴极垫片，所述阴极垫片中间开有孔构成阴极池；所述阴极池通过管路经三通连接高效液相色谱柱的流出管道。

7.根据权利要求6所述的电化学预还原装置，其特征在于，所述阳极基体和阴极基体均为聚四氟乙烯材质，阳极基体上设置有阳极液入口和阳极液出口，阳极液入口连接有蠕动泵。

8.根据权利要求6所述的电化学预还原装置，其特征在于，所述阳极基体上设置有阳极，所述阳极为铂电极；所述阴极基体上设置由阴极，所述阴极为玻碳电极。

9.根据权利要求6～8任一所述的电化学预还原装置，其特征在于，所述阴极基体上设置有阴极液入口和阴极液出口，所述阴极液入口通过管路连接高效液相色谱柱的流出管道，所述阴极液出口连接至原子荧光光度计的反应块。

10.根据权利要求9所述的电化学预还原装置，其特征在于，所述原子荧光光度计的反应块还连接输入载气氩气的管路，所述原子荧光光度计的反应块连接有原子荧光光度计的气液分离器。