[发明专利]一种钠化焙烧流程废水零排放生产钒氧化物的方法

权利要求书

1.一种钠化焙烧流程废水零排放生产钒氧化物的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a)钠化焙烧：将含钒物料、钠盐及沉钒上清液混合均匀，在700～900℃，氧化气氛下焙烧2～5h后，得到钠化焙烧熟料；投料质量比按含钒物料：钠盐：沉钒上清液=100:5～20:1～10加入；

b）熟料浸出：用剩余沉钒上清液浸出焙烧后熟料，过滤，得到尾渣与浸出液，所述浸出液含V控制在10～40g/L；

c）冷却脱钠：所述浸出液冷却搅拌至0～30℃，待钠盐晶体完全析出，过滤，得到钠盐与脱钠后液，钠盐返回钠化焙烧流程；

d）净化除杂：脱钠后液加入铝盐，40～100℃下搅拌反应，过滤得到净化液；铝盐添加量为铝盐中铝: 脱钠后液中硅物质的量比=1:1～3:1；

e）结晶沉钒：在净化液中加入沉淀药剂，搅拌溶解；然后加硝酸、盐酸、草酸和醋酸中的任意一种或几种调节净化液的pH 值至1.0～7.0；-5～50℃下，继续搅拌使钒配合物晶体析出，至固液料浆的沉钒母液V≤1g/L后进行过滤，得到含钒配合物晶体及沉钒母液；所述沉淀药剂为乙二胺、四乙三胺、哌嗪、六次甲基四胺和二乙基胺中的任意一种或几种；加入量为合格钒液中含钒质量的20～40%；

f）转晶提纯：将含钒配合物加入至质量百分数20～30%氯化铵溶液中，搅拌0.5～2h，过滤，得到转晶母液和精制含钒配合物；所述含钒配合物：氯化铵溶液质量比=1:1～1:5之间，转晶母液返回结晶沉钒工序；

g）煅烧：精制含钒配合物400-600℃煅烧，得到钒氧化物；

h）除铬-循环利用：沉钒母液含Cr＞5g/L，经丙烯接枝苯乙烯强碱阴离子交换纤维作为吸附介质进行吸附后，得到沉钒上清液返回代替钠盐进行焙烧并熟料浸出工序；所述沉钒母液含Cr≤5g/L，直接返回熟料浸出及焙烧工序。

2.根据权利要求1所述的一种钠化焙烧流程废水零排放生产钒氧化物的方法，其特征在于，所述步骤g）中，精制含钒配合物在氧化气氛下，400-600℃煅烧1-3h，得到五氧化二钒。

3.根据权利要求1所述的一种钠化焙烧流程废水零排放生产钒氧化物的方法，其特征在于，所述步骤g）中，精制含钒配合物还原气氛下，450-600℃下，煅烧1-3h，得到三氧化二钒。

4.根据权利要求3所述的一种钠化焙烧流程废水零排放生产钒氧化物的方法，其特征在于，所述的步骤g）中，还原性气体为CO、焦炉煤气、高炉煤气、水煤气、氢气、氨气的一种或混合。

5.根据权利要求1所述的一种钠化焙烧流程废水零排放生产钒氧化物的方法，其特征在于，所述步骤b）中，浸出液中钠盐浓度小于其在水中溶解度时，可省略步骤c。

6.根据权利要求1所述的一种钠化焙烧流程废水零排放生产钒氧化物的方法，其特征在于，所述的步骤h）中，吸附后上清液含Cr≤500mg/L。