[发明专利]一种制备S-1-氨基茚满的方法在审
申请号: | 201510529734.3 | 申请日: | 2015-08-26 |
公开(公告)号: | CN105061219A | 公开(公告)日: | 2015-11-18 |
发明(设计)人: | 吴玲 | 申请(专利权)人: | 吴玲 |
主分类号: | C07C211/42 | 分类号: | C07C211/42;C07C209/88 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 237321 安徽省六安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 氨基 方法 | ||
1.拆分制备S-1-氨基茚满的方法其特征在于其经以下步骤实现:(1)在醇与水的混合溶液中,按一定摩尔比投入原料1-氨基茚满及拆分剂D-扁桃酸,加热回流反应一定时间,降温、结晶、分离得S-1-氨基茚满的D-扁桃酸盐;盐在醇与水的混合溶剂中重结晶得纯化后的S-1-氨基茚满的D-扁桃酸盐;(2)步骤1中所得盐溶解于一定量的水中,加入氢氧化钠溶液或氨水溶液调节PH值到11~13,碱化后的溶液用有机溶剂萃取,再经洗涤、干燥、浓缩等操作得S-1-氨基茚满;(3)将1-氨基茚满拆分母液及盐重结晶母液蒸除醇后,与碱化后残余水层合并,用酸液调节PH值至1~5,酸化后溶液用有机溶剂进行萃取,再经洗涤、干燥、浓缩回收得D-扁桃酸。
2.根据权利要求1所述拆分制备S-1-氨基茚满的方法,其特征在于:本发明拆分原料为消旋1-氨基茚满,拆分剂为D-扁桃酸,原料与拆分剂的投料摩尔比为1:1.0~2.0。
3.根据权利要求1所述拆分制备S-1-氨基茚满的方法,其特征在于:拆分及重结晶反应所用的溶剂醇为甲醇或乙醇,原料与溶剂的投料质量比为10~30。
4.根据权利要求1所述拆分制备S-1-氨基茚满的方法其特征在于:步骤2与步骤3中萃取所用的有机溶剂为二氯甲烷或乙酸乙酯。
5.根据权利要求1所述拆分制备S-1-氨基茚满的方法其特征在于:D-扁桃酸可按步骤3操作进行回收,回收过程用,酸化所用的酸为盐酸或硫酸溶液。
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