[发明专利]一种六核三聚磷腈铽配合物发光材料及其制备方法

权利要求书

1.一种六核三聚磷腈铽配合物发光材料，其特征在于，该六核稀土铽配合物发光材料具有下列结构通式：

；

其中R为-H，-OH，-CH₃，-Cl，-Br或-NO₂。

2.一种制备权利要求1中所述的六核三聚磷腈铽配合物发光材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

S1：六（4-甲酸基苯氧基）环三聚磷腈的制备：按摩尔比1:1~10:1~10称六氯环三聚磷腈、对羟基苯甲酸甲酯和碳酸钾，在四氢呋喃溶液中加热搅拌，加热温度40～90℃，冷凝回流36~48h；

反应完全后过滤出杂质，旋蒸干滤液，得到白色固体；

然后将所得白色固体添加到30mlTHF溶液中，在20ml蒸馏水中加入1~4gKOH，滴加到THF溶液中，用500ml蒸馏水水解出产物，静止，待THF完全挥发完，得到大量白色沉淀，抽滤出蒸馏水得到产物；

S2：六核三聚磷腈铽配合物的制备：按摩尔比为1:1~10：1~10的比例取TbCl₃.6H₂O、苯甲酸衍生物和六（4-甲酸基苯氧基）环三聚磷腈，然后分别采用如下溶剂溶解：TbCl₃.6H₂O溶于酒精中、苯甲酸衍生物溶于THF中、六（4-甲酸基苯氧基）环三聚磷腈溶于酒精中；

将TbCl₃.6H₂O的酒精溶液滴入反应容器中，再把苯甲酸衍生物的THF溶液滴入反应容器中，将反应温度升温至40～90℃，1~2小时内将苯甲酸衍生物的THF溶液全部滴入反应容器中，再将六（4-甲酸基苯氧基）环三聚磷腈的酒精溶液滴入到反应容器中，1~2小时内滴完，该步骤的全程持续反应4～8h；

S3：六核三聚磷腈铽配合物的提纯：步骤S2反应完成后，趁热过杂质，然后旋蒸掉反应溶剂，再用无水乙醇洗涤反应产物数次，最后在乙酸乙酯中重沉淀出产物。

3.如权利要求1所述的六核三聚磷腈铽配合物发光材料的制备方法，其特征在于：所述六氯环三聚磷腈为NH₄Cl和PCl₅在氯苯溶液中反应制得。