[发明专利]一种含联吡啶结构的聚酰亚胺及其制备方法有效
申请号: | 201510527053.3 | 申请日: | 2015-08-25 |
公开(公告)号: | CN105254882B | 公开(公告)日: | 2018-01-02 |
发明(设计)人: | 彭信文;侯豪情;陈水亮 | 申请(专利权)人: | 江西师范大学 |
主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 330000 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶 结构 聚酰亚胺 及其 制备 方法 | ||
1.一种含联吡啶结构的聚酰亚胺,该含联吡啶结构的聚酰亚胺的结构式如下式(1)所示:
式中,Ar选自以下结构中的任意一种:
2.制备权利要求1所述的含联吡啶结构的聚酰亚胺的方法,包括以下步骤:
1)制备单体:制备5,5′-双[(4-氨基)苯氧基]-2,2′-联吡啶;
2)预聚阶段:将步骤1)制备的5,5′-双[(4-氨基)苯氧基]-2,2′-联吡啶和芳香二酐按等摩尔比在有机聚合溶剂中混合均匀后,在300~1000rpm强烈的机械搅拌于-5~-10℃和5~10℃共反应10~14小时,得到特性粘度为2.0~3.0dl/g的聚酰胺酸溶液;
3)热亚胺化阶段:将步骤2)得到的聚酰胺酸溶液倾倒在玻璃板上,把玻璃板放在匀胶台上以600~2000r/min旋转,几分钟后溶液铺开均匀,再转移在烘胶台上60~80℃烘5~10小时,再转入真空烘箱80~100℃干燥6~10小时;将聚酰胺酸膜在200℃~400℃下亚胺化,即可得聚酰亚胺薄膜;
其特征在于:
步骤1)具体为:以2,2'-联吡啶为原料,与液溴在反应釜中加热反应,生成5,5′-二溴-2,2′-联吡啶,再与4-氨基苯酚发生亲核取代反应,制备得到5,5′-双[(4-氨基)苯氧基]-2,2′-联吡啶。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述的有机聚合溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述的聚合反应是先在-10℃~-5℃的低温下反应8小时,再在5~10℃室温下反应6小时。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述的亚胺化是将聚酰胺酸膜按120℃/1h、200℃/30min、250℃/1h、300℃/30min、350℃/30min且升温速率为4℃/min的亚胺化程序亚胺化。
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