[发明专利]一种含联吡啶结构的聚酰亚胺及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201510527053.3 申请日: 2015-08-25
公开(公告)号: CN105254882B 公开(公告)日: 2018-01-02
发明(设计)人: 彭信文;侯豪情;陈水亮 申请(专利权)人: 江西师范大学
主分类号: C08G73/10 分类号: C08G73/10
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 330000 *** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 吡啶 结构 聚酰亚胺 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种含联吡啶结构的聚酰亚胺,该含联吡啶结构的聚酰亚胺的结构式如下式(1)所示:

式中,Ar选自以下结构中的任意一种:

2.制备权利要求1所述的含联吡啶结构的聚酰亚胺的方法,包括以下步骤:

1)制备单体:制备5,5′-双[(4-氨基)苯氧基]-2,2′-联吡啶;

2)预聚阶段:将步骤1)制备的5,5′-双[(4-氨基)苯氧基]-2,2′-联吡啶和芳香二酐按等摩尔比在有机聚合溶剂中混合均匀后,在300~1000rpm强烈的机械搅拌于-5~-10℃和5~10℃共反应10~14小时,得到特性粘度为2.0~3.0dl/g的聚酰胺酸溶液;

3)热亚胺化阶段:将步骤2)得到的聚酰胺酸溶液倾倒在玻璃板上,把玻璃板放在匀胶台上以600~2000r/min旋转,几分钟后溶液铺开均匀,再转移在烘胶台上60~80℃烘5~10小时,再转入真空烘箱80~100℃干燥6~10小时;将聚酰胺酸膜在200℃~400℃下亚胺化,即可得聚酰亚胺薄膜;

其特征在于:

步骤1)具体为:以2,2'-联吡啶为原料,与液溴在反应釜中加热反应,生成5,5′-二溴-2,2′-联吡啶,再与4-氨基苯酚发生亲核取代反应,制备得到5,5′-双[(4-氨基)苯氧基]-2,2′-联吡啶。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述的有机聚合溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述的聚合反应是先在-10℃~-5℃的低温下反应8小时,再在5~10℃室温下反应6小时。

5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述的亚胺化是将聚酰胺酸膜按120℃/1h、200℃/30min、250℃/1h、300℃/30min、350℃/30min且升温速率为4℃/min的亚胺化程序亚胺化。

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