[发明专利]双氟代磺酰亚胺螺旋双吡咯烷鎓的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种双氟代磺酰亚胺螺旋双吡咯烷鎓的制备方法，具体涉及通过螺旋双吡咯烷溴鎓与双氟磺酰亚胺钾盐的复分解交换反应来制备双氟磺酰亚胺锂的方法。

背景技术

双氟代磺酰亚胺螺旋双吡咯烷鎓可用于多种领域，例如，可作为超级电容器电解液添加剂，改善电容器循环性能，也可以作为电容器用电解质使用；可作为聚合反应催化剂；也可用于工业领域内抗静电剂使用。

双氟代磺酰亚胺螺旋双吡咯烷鎓，其结构如下：

现在研究表明，双氟代磺酰亚胺螺旋双吡咯烷鎓应用于可充超级电容器中电解液中，能有效降低电容器的容量损失，从而提供高电容器循环化学性能。

针对双氟代磺酰亚胺螺旋双吡咯烷鎓的制备技术，国内外已见报道包括双氟磺酰亚胺与螺旋双吡咯烷溴鎓在非质子极性溶剂中、在缚酸剂存在下络合得到。但是其存在以下的缺点：作为反应原料的双氟磺酰亚胺属于高活性强质子酸，与酯、醇、醚类等皆能进行插入式反应，杂质众多不易提纯。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种反应选择性好，产品品质高且易提纯的制备双氟代磺酰亚胺螺旋双吡咯烷鎓的新工艺。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种双氟代磺酰亚胺螺旋双吡咯烷鎓的制备方法，其制备步骤包括：螺旋双吡咯烷溴鎓与双氟磺酰亚胺钾盐在溶剂中经复分解交换，得到双氟代磺酰亚胺螺旋双吡咯烷鎓；

所述的螺旋双吡咯烷溴鎓的结构式为：

所述的双氟代磺酰亚胺钾盐的结构式为：

所述双氟代磺酰亚胺螺旋双吡咯烷鎓的结构式为：

所述的双氟代磺酰亚胺螺旋双吡咯烷鎓的制备步骤还包括：使用萃取溶剂对双氟代磺酰亚胺螺旋双吡咯烷鎓产物进行萃取、过滤、洗涤和干燥步骤。

所述的萃取溶剂为碳酸二甲酯、乙腈、乙酸乙酯中的一种或两种及以上的任意比例混合。

所述的萃取的目的是：萃取未完全蒸发的溶剂，同时直接造粒，因此萃取溶剂的量(体积量)可以多，也可以少。

所述的干燥步骤在温度30-80℃和压力10-30kPa的条件下进行。

所述的溶剂选自下述物质中的一种：碳酸二甲酯、乙腈、硝基甲烷、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸甲丙酯、乙酸乙酯、四氢呋喃、丙酮、双三氟乙基碳酸酯、三氟乙基碳酸甲酯、三氟乙基碳酸乙酯、1，2-二甲氧基乙烷、1，3-二氧戊烷、甲酸甲酯。

所述的复分解交换反应，在低于所述的反应使用的溶剂沸点温度下进行。

所述的复分解交换反应的反应温度为5-60℃。

所述的复分解交换反应进行1小时后，反应完成90％以上。

所述的复分解交换反应进行0.5-24小时，优选进行1-12小时。

所述的螺旋双吡咯烷溴鎓与双氟磺酰亚胺钾盐以等摩尔比进行反应。在考虑钾残留量的前提下为等摩尔配比，但是螺旋双吡咯烷溴鎓过量也可以，只是过量的原料会残留在产品中需要在溶剂中萃取去除。

与现有技术相比，本发明制备双氟代磺酰亚胺螺旋双吡咯烷鎓的方法具有如下的技术优势：

1)螺旋双吡咯烷溴鎓与双氟磺酰亚胺钾盐在溶剂中化学性质稳定，反应选择性好，包含的杂质较少，制备得到的产品品质高且易提纯。

2)本申请公开的双氟代磺酰亚胺螺旋双吡咯烷鎓的制备方法，工艺路线简单，易于规模化工业生产。

附图说明

图1是本发明双氟代磺酰亚胺螺旋双吡咯烷鎓的红外光谱图；

图2时本发明双氟代磺酰亚胺钾的外红光谱图；

图3是本发明双氟代磺酰亚胺钾的F(19)NMR谱图(ZCIRII-400；F19-WLYP-6338；脉冲序列(pulasesequence)：s2pul；溶剂：丙酮；室温；INOVA-400“ZC400”；驰豫时间延迟(relax.Delay)：3.000秒；脉冲：45.0度；获得时间(Acq.time)：1.812秒；宽度：144.7kHz；32次重复；观测：F19，376.3177408MHz；数据处理：FT尺寸(FTsize)524288；总时间：2分钟，34秒)。

具体实施方式：

以下本发明将结合具体实施例做进一步的详细说明，使技术人员更加清楚地了解本发明的优点。应该理解，其中的内容只是用作说明，而绝非对本发明的保护范围构成限制。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件进行。除非另外说明，所有的份数为重量份计，所有的百分比为重量百分比计。

实施例1