[发明专利]一种超细金属钴粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明的技术方案涉及用化学方法制造金属粉末，具体地说是一种超细金属钴粉的制备方法。

背景技术

超细金属粉末一般是指粒径在2μm以内的金属粉末。当金属被加工到极微小的尺寸时，金属的表面原子数占总原子数之比急剧增大，因而表现出表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等。其中，超细金属钴粉由于在磁性、内压、热阻、光吸收和化学活性方面的特殊性能，被广泛应用于硬质合金、电池、磁性材料、金刚石工具制造、催化剂和陶瓷领域。

目前工业上制备金属钴粉的方法主要是用氢气还原钴盐或含钴氧化物，制备出的金属钴粉分布不均匀，呈树枝状，综合性能不佳。

球形金属钴粉具有良好的流动性、低的孔隙度、低的相对摩擦系数、较强的渗透性、优越的延展性以及在与其他材料混合时表现出很好的可混性的诸多优点。

已报道的制备球形金属钴粉的方法有气相沉积法(昝林寒,杨滨,汪云华,等.氢还原法制备超细钴粉.材料科学与工程学报,2010,28(4):571-575.)、液相沉积法(龙沁,谢克难,游贤贵,等.液相还原法制备超细钴粉的新工艺研究.四川有色金属,2004,(2):34-36.)和溶胶-凝胶法(吴琳琳,湛菁,黎昌俊,等.超细钴粉制备的研究进展.四川有色金属,2001,(2):30-33.)。这些现有技术制备超细钴粉的方法存在污染环境、生产周期长、产率低和操作复杂的缺陷。例如，CN104117686A公开了一种用硫酸钴溶液经反应制备碳酸钴沉淀后在400℃～600℃氢气气氛中焙烧而制取金属钴粉的方法，该方法中间产物中存在有毒气体二氧化硫，且在还原炉中还原操作工艺复杂；CN101100001A公开的制备超细金属钴粉的方法，需先球磨50h制备碳酸钴(草酸钴)粉末，然后再将碳酸钴(草酸钴)粉末用氢气还原，反应周期长，产率低，能耗高。

总之，现有技术制备超细钴粉的方法存在污染环境、生产周期长、产率低、能耗高和操作复杂的缺陷。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种超细金属钴粉的制备方法，是通过溶剂热合成法制备超细金属钴粉的方法，一步还原金属钴粉，克服了现有技术制备超细钴粉的方法存在污染环境、生产周期长、产率低、能耗高和操作复杂的缺陷。

本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：一种超细金属钴粉的制备方法，是通过溶剂热合成法制备超细金属钴粉的方法，具体步骤如下：

第一步，还原液的配制：

量取0.5mol/L的NaOH的乙二醇溶液84mL，再量取16mL的水合肼倒入上述NaOH的乙二醇溶液中，搅拌均匀后用保鲜膜密封，配制得还原液，并保存备用；

第二步，前驱体溶液的配制：

采用以下两种配制方法中的任意一种：

A.将0.0008mol～0.032mol的CoCl₂·6H₂O溶解于80mL的乙二醇中，超声振荡使其充分溶解，然后倒入第一步制备的还原液中搅拌均匀，配制得前驱体溶液，备用；

B.将0.0008mol～0.032mol的CoCl₂·6H₂O溶解于80mL的乙二醇中，按摩尔比Ag⁺∶Co²⁺＝1:100～1000添加AgNO₃·6H₂O作形核剂，超声振荡使其充分溶解，然后倒入第一步制备的还原液中搅拌均匀，配制得前驱体溶液，备用；

第三步，超细金属钴粉的制备：

将第二步中配制的前驱体溶液转移至反应釜中，再加入80mL的乙二醇以增加填充度，然后密封反应釜，加热至120℃～200℃，保温20min～150min后降至室温，所得产物经磁选分离，并用无水乙醇冲洗去除杂质，由此制得超细金属钴粉，是一种超细球形金属钴粉；

上述各个步骤中所用原料和溶剂的数量均可作等比例变化。

上述一种超细金属钴粉的制备方法，所用原料和试剂均通过商购获得，所涉及设备和操作工艺是本技术领域所公知的。

本发明的有益效果，与现有技术相比，本发明的突出的实质性特点和显著进步如下：