[发明专利]一种利用热分析检测植物生物质TOC的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测植物生物质TOC的方法，具体涉及一种利用热分析检测植物生物质TOC的方法。

背景技术

植物生物质是地表环境的重要组分，也是天然有机质的主要来源，然而其化学组成比较复杂，表征难度大。当前，热分析样品预处理简单，实验时间短，是表征有机质的简单、快速、可靠的分析技术。近年来，热重分析(TGA)、差式量热扫描(DSC)在有机碳稳定性方面的应用越来越广泛。研究表明，热分析指标对于不同的土地利用方式，不同耕作方式，甚至森林火灾有比较敏感的响应；同时更深入的定量研究为热分析定量检测天然有机质提供了理论基础。例如，现有技术报道的不同实验条件对热曲线的影响，有利于天然有机质热分析的标准化；报道的热指标与生物指标的相关性，可以为有机质检验提供潜在的便捷方案；以及研究证明了热分析在判别不同植被类型方面的用途。

总有机碳(TOC)的测定原理是基于把不同形式的有机碳通过氧化转化为易定量测定的二氧化碳，利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系，从而对样品TOC进行定量测定，工作原理普遍使用的是国家标准GB13193-91所采用的燃烧氧化-非分散红外吸收法。而传统固体样品TOC的操作方法一般采用直接测定法，即通过将无机碳(IC)除去后测定全碳(TC)，去除IC是通过酸化固体样品，然后通过静置等待或氮吹方式去除转化为CO₂的无机碳。虽然该方法实验结果更准确，但由于传统测定植物固体样品TOC的操作中，样品需要酸化曝气等预处理，以及酸化步骤需要耗费一定的盐酸等药剂，并且静置等操作步骤需要6～12小时，再去除无机碳后仍需将固体样品烘干之后才能进行测定工作，而且在进行大批量样品检测时实验成本较高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种快速的、预处理简单且更环境友好的批量地粗略检测植物生物质TOC的方法。

本发明解决其技术问题采用的技术方案是，一种利用热分析检测植物生物质TOC的方法，包括以下步骤：

(1)植物生物质样品的制备：采集的植物样品按照不同部位分类，分别在80～100℃杀青1～2h，并且在50～70℃彻底干燥11～13h，研磨，过16～20目筛，然后密封保存于阴凉干燥处；

(2)标准有机物质厌氧条件慢速热解表征参数标准：测试有机标准样品在厌氧环境、慢速升温条件下的热解过程(包括TGA、DSC实验)，分析各慢速热解的特征温度区段中有机标准样品的吸热/放热峰特征指标，配合标准物质的特性，确定有机标准样品厌氧条件下慢速解热过程的表征标准；

(3)天然植物生物质厌氧条件慢速热解表征参数标准：测试植物生物质在厌氧环境、慢速升温条件下的热解过程(包括TGA、DSC实验)，结合标准有机物质的慢速热解表征参数标准，研究植物生物质慢速热解的特征温度区段，分析植物生物质DSC曲线各温度区段中的吸热/放热峰特征指标，并与标准有机质样品进行对比分析；配合标准物质结构特征、元素组成等特性，确定天然植物生物质样品厌氧条件下慢速解热过程的表征标准；

(4)植物生物质样品DSC扫描实验：将10mg预处理的植物样品置于标准样品盘之中，由差式量热扫描仪在氮气氛围下进行热分析获取DSC图谱；

(5)DSC图谱解译，获取热指标：以130℃～210℃为起点和终点，对DSC曲线第二个吸热特征峰进行积分，获取峰面积，及TOC特征峰的吸热焓值；

(6)TOC计算：基于吸热焓值利用经验公式，计算TOC＝0.396×F₂+4.103。

进一步，步骤(2)、步骤(3)中，所述热重分析厌氧环境、慢速升温条件为流量为80ml min^-1的氮气气氛下，以10℃min^-1的速率从室温到800℃；所述差式量热扫描厌氧环境、慢速升温条件为流量为80ml min^-1的氮气气氛下，以10℃min^-1的速率从室温升至600℃。

进一步，步骤(4)中，样品盘和对照盘的质量差在0.1mg之内。

进一步，步骤(4)中，每个样品盘在使用前，要经过从室温以10℃min^-1的速率升温至110℃，并保持30min，再冷却至室温的处理过程。

进一步，步骤(4)中，样品盘不加盖，并且在80ml/min的N₂流量下进行扫描。