[发明专利]一种可挥发化合物的测定方法及装置

说明书

本发明为一种可挥发化合物的测定方法及装置，公开了一种无机气体的测定方法与装置，它通过使待测的无机气体和衍生化试剂发生氧化还原反应，然后使用光散射/荧光/吸收方法对生成的化合物进行测定，进而测定无机气体的含量。其检测装置包括：待测的无机气体和衍生化试剂发生氧化还原的反应装置，欲测定的反应生成物的净化分离装置，样品池，激发光源和检测装置。与目前的检测方法和装置相比，本发明适用于无机气体的分析测定，也适合做气相色谱的检测终端，具有检出限低，测定速度快，仪器装置简单等优点。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体来说是涉及非金属化合物定量测定的方法和检测装置。

背景技术

一氧化碳、二氧化碳、氮气、氮氧化物、氢气、氧气、氨、二氧化氯等无机气体的测定广泛存在于食品、环境、材料、化工等领域样品中。这些化合物的存在对人类健康产生很大的危害。比如，地表水体和地下水体中的氨氮可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。动物性有机物及人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨也对人类造成伤害。水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐，如果长期饮用，水中的亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺，这是一种强致癌物质，对人体健康极为不利。同样，食品及环境等领域中的氮氧化物、亚硝酸根、氟化物、硫化物、亚硫酸盐和溴化物等也对人类造成很大危害。因此，在上述总多领域中，这些非金属化合物需要经常测定。这对环境保护、人类健康具有重要的意义。

目前，这些化合物检测方法基本是分光光度法和气相色谱法，这不仅需要复杂的样品前处理程序、影响检测速度，同时也有严重的干扰，测定的检出限也不理想。例如，在测定总氮时，目前普遍采用的凯氏定氮法在样品消解时，不仅需要大量的浓硫酸等试剂，同时还要经过氨的吸收滴定等程序。致使该方法的分析成本高，分析时间长，检出限不好。另外纳氏试剂比色法测定氨，则需要使用剧毒的碘化汞络离子进行显色，对环境污染比较大，另外方法空白也不容易控制，使检出限不好。而对食品及环境中亚硝酸根和空气氮氧化物的测定，使用的比色分析，也需要样品前处理，具有干扰大，分析成本低、检出限差等不足。

发明内容

为了克服上面已有方法存在的不足，本发明人公开了一种新的无机气体的测定方法及装置，其内容如下：

一种无机气体的测定方法，其特征在于按如下的步骤进行：

（1）在一个反应器中，填充一定量的氧化还原试剂，使待测的无机气体通过该氧化还原试剂区进行氧化还原反应，生成新的具有挥发性的物质；

（2）使上述反应生成的新的挥发性物质通过一个分离净化装置，使挥发性生成物得到净化；

（3）使净化后的生成物被载气载入到无色散光度计中，进行光散射/荧光/吸收测量，进而测得待测的无机气体的含量。当待测物与氧化还原试剂反应后生成欲测的挥发性生成物没有干扰时，挥发性生成物的分离净化步骤（2）取消。其中光散射/荧光/吸收测量的波长范围在100nm-850nm。其中光散射/荧光/吸收测量的波长范围在160nm-320nm。激发光源可以选取连续光源，也可以选取单色光源。本发明中，优选激发光源和检测器接收的波长优选在160nm—320nm。

本发明几个优选的测定方法概要如下：

（1）在一个长为20-25 cm、内径1-1.5mm、外径2-3 mm 的U 型不锈钢管中，按填充色谱柱的要求填充，长度15-18 cm 的不同试剂；所述的不同试剂指的是：

（2）对于一氧化碳测定为： 60-80目镍催化剂，在375℃下和氢气进行氧化还原反应，测定生成的甲烷；

（3）对于微量氯气的测定：为含30%（w /w）硫酸铵的粘土颗粒转化剂，在室温下氯气和铵离子进行氧化还原反应，测定生成的氯化氮;

（4）对于氨的测定：为60-80目碳粒催化剂，在700℃下进行氨气和碳进行氧化还原反应，测定生成的氢化氢；