[发明专利]硅钙钡镁合金中钙、镁、钡含量的连续测定方法

权利要求书

1.一种硅钙钡镁合金中钙、镁、钡含量的连续测定方法，其特征在于包括以下步骤：

在聚四氟乙烯烧杯一个加入质量为m的硅钙钡镁合金试样，另一个不加作为空白对照，之后分别加入硝酸-氢氟酸混合液，在低温电热板上溶解试样，待试样溶解后，分别加入硫酸，继续加热至硫酸冒烟，待试样呈湿盐状，取下，冷却后，分别加入盐酸加热溶解盐类，加水和盐酸羟铵并加热煮至溶液由黄色变为无色，取下，放置，之后用慢速滤纸，过滤于大容量瓶中，沉淀用稀硫酸洗6-8次，然后用水洗9-10遍，将沉淀连同滤纸放入瓷坩埚中，灰化，灼烧，称重，试样和空白分别得到硫酸钡的质量m₁和m₂，得到钡含量为：W_Ba％＝100(m₁-m₂)0.5884/m；

式中：m₁:硫酸钡质量，g；

m₂:空白质量，g；

m:试样质量，g；

从定容后的样品溶液和空白溶液中，分取等量定量的溶液两份分别于烧杯中，一份样品和空白溶液分别依次加三乙醇胺、水、盐酸羟胺，加氢氧化钾溶液保持pH不低于12，加几滴硫酸镁，钙黄绿素指示剂适量，用浓度为C的EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，计下体积分别为V_Ca和V₀₁，得到钙含量为：W_Ca％＝C(V_Ca-V₀)M_Ca100/mK×100；

式中：M_Ca：钙的摩尔质量，g/mol；

m：试样质量，g；

K:试样分液比，K＝后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积；

C：EDTA标准溶液浓度，mol/L；

V_Ca：试样消耗EDTA标准溶液的体积，mL；

V₀₁：空白消耗EDTA标准溶液的体积，mL；

另一份样品和空白溶液加分别依次加三乙醇胺、水、加盐酸羟胺，加氨-氯化铵缓冲溶液保持pH＝10，加入铬黑T指示剂适量，用浓度为C的EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点，计下体积分别为V_Mg+Ca和V₀₂，得到镁含量为W_Mg％＝C(V_Mg+Ca-V_Ca-(V₀₂-V₀₁)M_Mg100/mK×1000；

式中：M_Mg：氧化镁的摩尔质量，g/mol；

m：试样质量，g；

K:试样分液比，K＝后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积；

C：EDTA标准溶液浓度，mol/L；

V_Mg+Ca：钙镁合量所消耗EDTA标准溶液的体积，mL；

V₀₂：滴定钙镁合量时空白消耗EDTA标准溶液的体积，mL。

2.根据权利要求1所述的硅钙钡镁合金中钙、镁、钡含量的连续测定方法，其特征在于：所述硝酸和所述氢氟酸体积用量为1:1，浓度分别为67％和40％。

3.根据权利要求1所述的硅钙钡镁合金中钙、镁、钡含量的连续测定方法，其特征在于：在低温电热板上于100℃下溶解试样。

4.根据权利要求1所述的硅钙钡镁合金中钙、镁、钡含量的连续测定方法，其特征在于：所述硫酸浓度为5％。

5.根据权利要求1所述的硅钙钡镁合金中钙、镁、钡含量的连续测定方法，其特征在于：所述稀硫酸浓度为1％。

6.根据权利要求1所述的硅钙钡镁合金中钙、镁、钡含量的连续测定方法，其特征在于：所述盐酸浓度为65％。

7.根据权利要求1所述的硅钙钡镁合金中钙、镁、钡含量的连续测定方法，其特征在于：所述三乙醇胺浓度为12％。

8.根据权利要求1所述的硅钙钡镁合金中钙、镁、钡含量的连续测定方法，其特征在于：所述氢氧化钾浓度为20％。