[发明专利]一种基于木质素的石墨烯制备方法

说明书

技术领域

本发明属于石墨烯的合成和纳米材料技术领域，特别涉及一种基于木质素的石墨烯制备方法。

背景技术

2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，利用撕透明胶带的方法，成功地从石墨中分离出单层原子排列的石墨烯，两人也因此获得2010年的诺贝尔物理学奖（Science,2004,306(5696):666-669）。石墨烯由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型蜂巢晶格，其结构单元为碳六元环，它是一种只有单层碳原子厚度的二维材料。石墨烯是构成碳基材料的基本机构单元。它可以包裹形成零维Fullerenes，卷成一维carbonnanotube，层层堆积成三维graphite。从石墨烯发现的那一天起，石墨烯就已经成为研究的热点和焦点，在超级电容器、透明电极、海水淡化、发光二极管、传感器、储氢、太阳能电池、催化剂载体、复合材料、生物支架材料、生物成像、药物输送、纺织、印染等领域有广泛的应用。

石墨烯具有优异的机械、电学、热学性能、抗菌性能。石墨烯是世界上最薄的材料，它只有单层原子的厚度，约为0.335nm。石墨烯几乎是完全透明的，只吸收2.3%的光，透光率高达97.7%。电阻率10^-6Ω/cm，比铜或银更低，为目前世界上电阻率最小的材料。石墨烯具有极大的比表面积，其理论值高达2630m²/g。导热系数高达5300W/m·K，常温下电子迁移率超过15000cm²/V·s，比碳纳米管和单晶硅高。杨氏模量为1.1TPa，断裂强度高达130GPa。

石墨烯的制备方法主要有：微机械剥离法、印章切取转印法、液相剥离法、化学气相沉积法、气溶胶高温分解法、外延生长法、无定形碳化物薄膜转化法、氧化石墨烯（GO）还原法及有机合成法等。其中GO还原法具有成本低、产率高和可批量生产等特点，得到广泛应用。目前常用的还原剂包括水合肼、二甲基肼、酚类、硼氢化钠、含硫化合物、醇类等（炭素技术,2013,32(5):30-36）。然而，由于GO还原法往往使用肼或硼氢化钠等有毒或价格昂贵的试剂作为还原剂，因此开发绿色、环保、高效和廉价的化学还原技术十分必要。

木质素是一种复杂的、非结晶性的、三维网状酚类高分子聚合物，分子结构中含有大量的酚羟基、羧基以及羰基等活性基团。木质素广泛存在于高等植物细胞中，是针叶树类、阔叶树类和草类植物的基本化学组成之一，是自然界中仅次于纤维素的第二大可再生资源。在植物体内木质素与纤维素、半纤维素等一起构成超分子体系，木质素作为纤维素的粘合剂，以增强植物体的机械强度。中国发明专利CN201310472057.7公开了一种以木质素为原料制备石墨烯的方法，通过对木质素进行简单热处理的方法制备得到石墨烯。但是目前还未见以木质素为还原剂制备还原氧化石墨烯RGO的报道。

发明内容

本发明针对现有技术存在的不足，提供一种基于木质素的石墨烯制备方法。

本发明通过下述技术方案予以实现：

将木质素溶解于去离子水，配置成质量百分比5%-10%的木质素水溶液，加入NaOH调节pH值=10-12，然后按照10:1-1:1的体积比，将NaOH处理过的木质素水溶液与0.01-1g/L的氧化石墨烯溶液混合，在120-160℃的温度下水热反应1-24h，得到石墨烯溶液，用乙醇和去离子水反复清洗，离心，干燥处理后得到石墨烯粉末。

作为优选方案，木质素为碱木质素、磺化木质素中的一种。

作为优选方案，氧化石墨烯由氧化石墨经超声剥层制得，为单层氧化石墨烯、多层氧化石墨烯或二者的混合物。

作为优选方案，离心是以8000-12000r/min的转速离心5-20min。

作为优选方案，干燥处理是指将干燥箱温度设定在60-80℃，真空的环境下干燥1-12h。

本发明的优点：

本发明采用绿色环保的木质素作为还原剂，木质素表面含有还原性的酚羟基等基团，通过化学还原的方法制备得到石墨烯，该制备方法绿色环保、成本低廉、工艺简单，并且制备得到的石墨烯具有良好的分散性和稳定性。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

实施例1：