[发明专利]一种没食子酸丙酯的稳定性晶型及其制备方法在审
| 申请号: | 201510516536.3 | 申请日: | 2015-08-21 | 
| 公开(公告)号: | CN105523938A | 公开(公告)日: | 2016-04-27 | 
| 发明(设计)人: | 罗波;罗志军 | 申请(专利权)人: | 贵阳单宁科技有限公司 | 
| 主分类号: | C07C69/84 | 分类号: | C07C69/84;C07C67/52 | 
| 代理公司: | 贵阳中新专利商标事务所 52100 | 代理人: | 吴无惧 | 
| 地址: | 550000 贵*** | 国省代码: | 贵州;52 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 没食子酸丙酯 稳定性 及其 制备 方法 | ||
1.一种没食子酸丙酯的稳定性晶型,其特征在于:稳定性晶型为没食子酸丙酯晶型G晶 体:在如下测试条件下:X-射线管:Cu-K靶辐射;X-射线波长1.5406埃;管电压40KV;管电流 40mA;步长0.02度;扫描范围:4-100度;扫描速度:每分钟6度;该晶型晶体的X-射线粉末衍 射,其在反射角扫描下,具有以下特征峰:2.31±0.2,3.28±0.2,3.36±0.2,3.84± 0.2,5.94±0.2,7.00±0.2,7.67±0.2和9.65±0.2;该晶型的红外光谱图在3501.9, 3328.9,1690.6,1616.6,1540.4,1467.61,1407.4,1340.4,1313.7,1248.3,1197.9, 1037.7cm-1处有特征吸收峰。
2.如权利要求1所述的一种没食子酸丙酯的稳定性晶型的制备方法,其特征在于:没食 子酸丙酯在易溶溶剂中溶解后,以微晶化法在搅拌下,滴加到难溶性溶剂中析晶,得到没食 子酸丙酯晶型G。
3.根据权利要求2所述的一种没食子酸丙酯的稳定性晶型的制备方法,其特征在于:溶 解没食子酸丙酯所用溶剂的量,按没食子酸丙酯的加入重量计,取相对于没食子酸丙酯1~ 10倍的溶剂。
4.根据权利要求2所述的一种没食子酸丙酯的稳定性晶型的制备方法,其特征在于:易 溶溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇或丙酮。
5.根据权利要求2所述的一种没食子酸丙酯的稳定性晶型的制备方法,其特征在于:难 溶性溶剂包括水、正己烷或环己烷。
6.根据权利要求2所述的一种没食子酸丙酯的稳定性晶型的制备方法,其特征在于:易 溶溶剂与难溶性溶剂的比例为1:100~10:90,按体积比计。
7.根据权利要求2所述的一种没食子酸丙酯的稳定性晶型的制备方法,其特征在于:结 晶时,温度在10~30℃搅拌析出晶体。
8.根据权利要求2所述的一种没食子酸丙酯的稳定性晶型的制备方法,其特征在于:结 晶时,在25℃静置搅拌析出晶体。
9.根据权利要求2所述的一种没食子酸丙酯的稳定性晶型的制备方法,其特征在于:晶 体干燥温度为20~100℃。
10.根据权利要求2所述的一种没食子酸丙酯的稳定性晶型的制备方法,其特征在于: 晶体干燥温度为70℃。
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