[发明专利]一种从桑叶中提取脱氧野尻霉素的方法有效
申请号: | 201510513186.5 | 申请日: | 2015-08-20 |
公开(公告)号: | CN105130878B | 公开(公告)日: | 2017-09-29 |
发明(设计)人: | 张远祥;吴为亮;张俊杰 | 申请(专利权)人: | 安徽珂欣茧业有限公司 |
主分类号: | C07D211/46 | 分类号: | C07D211/46 |
代理公司: | 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙)34122 | 代理人: | 谈志成 |
地址: | 237000 安徽省六*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 桑叶 提取 脱氧 霉素 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种从桑叶中提取脱氧野尻霉素的方法,属于脱氧野尻霉素的提取方法技术领域。
背景技术
桑叶是桑科植物的叶子,是桑树地上部分的主要产物,每年可以采摘多次。我国古代就发现了桑的药用与保健功效:《本草纲目》中记载桑叶乃阳明之药,汁煎代茗,能止消渴,明目长发;《本草经》中记有桑叶味苦、甘、寒,甘所以益血,寒所以凉血,甘寒相合,故下气而益阴,又能明目而止渴,有补益之功。近代研究发现,桑叶多种生理活性物质,如维生素、微量元素、氨基酸、生物碱、黄酮类化合物和多糖等,具有多种生理功能,如降血糖、降血压、抗衰老、抗病毒等。近年来的研究发现,桑叶中含它所特有的一种生物碱——脱氧野尻霉素(1-deoxynojirimycin,DNJ),能显著抑制a一葡萄糖苷酶活性,有效阻止淀粉分解为葡萄糖,使得进入血液的葡萄糖减少,从而起到降血糖作用;这对预防和辅助治疗糖尿病有积极作用,对于开发桑叶保健食品具有重要意义。
桑叶中脱氧野尻霉素的提取工艺主要包括干燥、破碎、粗提、纯化和精提等步骤。现有技术中,桑叶中脱氧野尻霉素的粗提主要采用的溶剂有:亲水溶剂,包括水、低级醇、低级醇水溶液及低级醇或水混合液(中国专利文献CN 101654428 B);0~95%乙醇水溶液或氯仿、丙酮、乙酸乙酯、甲醇等有机溶剂或它们的组合(中国专利文献CN 1267113 C);亲水溶剂,包括甲醇、乙醇、乙腈和丙酮(中国专利文献CN 100556892 C);其中在实际应用中较为成熟和广泛地,还是采用温水或乙醇作为溶剂进行粗提。由此可知,实际上对于脱氧野尻霉素的粗提溶剂的研究并不深入,只是停留在亲水溶剂的大范围内,通常采用温水或乙醇作为溶剂只是鉴于其易得和低成本性的考虑,实际上并非是提取效率较高的溶剂。
发明内容
本发明正是针对现有技术存在的不足,提供一种从桑叶中提取脱氧野尻霉素的方法,能够提高粗提步骤中脱氧野尻霉素的收率和含量,满足实际生产要求。
为解决上述问题,本发明所采取的技术方案如下:
一种从桑叶中提取脱氧野尻霉素的方法,包括粗提步骤:粗提步骤中采用的粗提溶剂为乙醇、异丙醇和去离子水的混合物,且其体积比为1︰(0.8~1.2)︰(0.63~0.77)。
作为上述技术方案的具体优选,粗提溶剂中乙醇、异丙醇和去离子水的体积比为1︰0.9︰0.7。
作为上述技术方案的具体优选,粗提步骤中粗提溶剂的用量为桑叶粉重量的7~9倍。
作为上述技术方案的具体优选,包括粗提步骤:称量桑叶粉加粗提溶剂于搅拌加热回流反应釜中回流提取5小时,所述粗提溶剂为乙醇︰异丙醇︰去离子水为1︰(0.8~1.2)︰(0.6~0.8),且所述粗提溶剂的质量为桑叶粉的8倍;然后趁热用板框压滤机过滤,用40~60度温水洗滤。
作为上述技术方案的具体优选,还包括纯化步骤:收集粗提滤液,取粗提滤液并加入盐酸调节pH为2~4,减压浓缩至原体积的15~30%,过滤后滤液过717阴离子交换树脂层析,用去离子水洗脱,收集洗脱液后再减压浓缩,再过001X7阳离子交换树脂层析,先用去离子水洗至流出液为无色,再用0.2~0.8 mol/L氨水进行洗脱,收集pH为9~12段的流出液,减压浓缩。
作为上述技术方案的具体优选,还包括精提步骤:将纯化步骤中的最终浓缩液用等体积的异丙醇进行萃取,保留异丙醇相;然后减压蒸馏异丙醇相,得产品并回收异丙醇。
本发明与现有技术相比较,本发明的实施效果如下:
本发明所述的一种从桑叶中提取脱氧野尻霉素的方法,采用乙醇、异丙醇和水的混合溶剂,使蛋白质沉淀,减少糖、酮溶解,再配合离子交换和异丙醇精提,可以获得收率和含量均较高的脱氧野尻霉素产品。
具体实施方式
下面将结合具体的实施例来说明本发明的内容。
具体实施例1
本发明所述的一种从桑叶中提取脱氧野尻霉素的方法,包括以下步骤:
步骤一、干燥:将新鲜桑叶除去杂质,置于阴凉处风干;然后通过热风对桑叶进行干燥,直到桑叶含水量小于5%。
步骤二、破碎:使用粉碎机对干燥后的桑叶进行初破碎;然后使用超微粉碎机械对初破碎的桑叶进行超微粉碎,用超微粉分离收集装置收集80目以下的桑叶微粉末。
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