[发明专利]一种环保型全氟织物整理剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及织物整理助剂领域，尤其涉及一种环保型全氟织物整理剂制备方法。

背景技术

众所周知，氟原子电负性大，半径小，与碳成键后键能大，这使得含氟表面活性剂具有“三高”、“两憎”的特性，即高表面活性、高耐热稳定性、高化学稳定性和憎水憎油性，因此含氟表面活性剂得到了广泛的应用，成为当今织物、皮革、纸张等多种底材的优良整理剂。

含氟织物整理剂可以赋予织物优良的拒水和拒油性能，是其他织物整理剂无法替代的。聚合型含氟织物整理剂是由含氟的丙烯酸单体和多种碳氢类丙烯酸单体按照一定的比例进行乳液共聚得到的，碳氢类丙烯酸单体的加入可以提高聚合物的成膜性、降低成本，并且可以增加聚合物的其他功能，如纤维附着性、耐摩擦性、耐洗性等。

目前市场上普遍使用的是C8型的含氟织物整理剂，此类整理剂具有非常优异的低表面能和拒水拒油效果，但由于存在难降解性、迁移性和累积毒性，全球已禁止使用全氟辛基磺酰胺衍生物(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)，因此寻找可替代的环保型织物整理剂成为当今织物助剂领域的研究热点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种环保型全氟织物整理剂及其制备方法，它可以替代C8型织物整理剂，起到环保作用，并且赋予织物优良的拒水拒油性能。

为达到上述发明目的，本发明所采用的技术方案是提供一种环保型全氟织物整理剂，其制备组分包括全氟烯氧基苯甲酸丙烯酯类单体、丙烯酸硬脂酸酯类单体、N-羟甲基丙烯酰胺、复合乳化剂、链转移剂、引发剂和水，各组分的重量百分比含量为：

全氟烯氧基苯甲酸丙烯酯：10～20份；

丙烯酸硬脂酸酯：10～15份；

N-羟甲基丙烯酰胺：1～5份；

复合乳化剂：阳离子乳化剂1～2份、非离子乳化剂1～2份；

链转移剂：0.01～0.05份；

引发剂：0.2～1份；

水：60～80份；

本发明提供的环保型全氟织物整理剂的制备方法，包括如下步骤：

1)、预乳化

按重量计，称取全氟烯氧基苯甲酸丙烯酯10～20份，丙烯酸硬脂酸酯10～15份，N-羟甲基丙烯酰胺1～5份，复合乳化剂共3份，链转移剂0.01～0.05份，加入1000毫升的三口烧瓶，800～1300rpm高速搅拌10～20分钟进行预乳化，然后加入去离子水60～80份，预乳化20～30分钟，得到乳白色的预乳液。

2)、聚合

将上述预乳液三分之一倒入1000毫升三口烧瓶，搅拌并通氮气，升温至50～60℃加入0.2～1份引发剂然后升温至60～70℃，反应半小时后，采用半连续的加料方式，开始滴加另三分之二的预乳液，温度保持在60～70℃，2～4小时内滴加完，然后保温反应1～2小时，再升高温度2～5℃反应1～2小时，降温出料，过滤，得到整理剂乳液。

本发明中含氟织物整理剂所采用的单体是全氟壬烯氧基苯甲酸丙烯酯或全氟己烯氧基苯甲酸丙烯酯，在有效克服了短碳链拒水拒油性差的缺点的基础上，成功替代了C8型含氟整理剂。

本发明与传统工艺相比具有以下优点：

1.阳离子与非离子复合乳化体系。选择阳离子与非离子复合体系的乳化剂一方面可以提高乳化效果和增加乳液的稳定性，另一方面由于织物纤维一般呈电负性，阳离子的乳胶粒容易在纤维表面牢固地均匀附着。

2.聚合过程中采用了半连续式的加料方式，这样可以得到粒径比较小的乳液，更加有利于乳液的贮存稳定性。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进行具体的描述

实施例1：

称取全氟壬稀氧基苯甲酸丙烯酯100g，丙烯酸硬脂酸酯75g，N-羟甲基丙烯酰胺25g，复合乳化剂15g，链转移剂十二烷基硫醇0.25g，加入1000毫升的三口烧瓶，1300rpm高速搅拌20分钟进行预乳化，然后加入去离子水400g，预乳化30分钟，得到乳白色的预乳液。

将上述预乳液三分之一倒入1000毫升的三口烧瓶，搅拌并通氮气，升温至60℃时加入5g引发剂偶氮二异丁基脒盐酸盐然后升温至70℃，反应半小时后，采用半连续性的加料方式，开始滴加另三分之二的预乳液，温度保持在70℃，4小时内滴加完，然后保温反应2小时，再升高温度5℃反应2小时，降温出料，过滤，得到整理剂乳液。

实施例2：