[发明专利]一种冻干机溶媒收集装置

说明书

本发明公开一种冻干机溶媒收集装置，其包括冷凝装置、溶媒收集筒和真空泵；冷凝装置包括冷凝箱、主冷凝器、次冷凝器和收集底盘，冷凝箱底部为倒锥形，主冷凝器、收集底盘、次冷凝器由上而下分布于冷凝箱内；溶媒收集筒设于冷凝装置下，收集底盘最底部与溶媒收集筒连通设置，收集底盘与溶媒收集筒之间还设有排水阀一，溶媒收集筒外缠绕分布有溶媒收集筒盘管，溶媒收集筒外还设有制冷压缩冷凝机组，溶媒收集筒盘管与制冷压缩冷凝机组相连；真空泵设于冷凝箱外，真空泵的抽风口端穿设于冷凝箱内的上部，真空泵与冷凝箱之间还设有隔离阀一。该发明冻干机溶媒收集装置结构简单、运行稳定、成本低、适应性强、能有效防止溶媒在收集过程中的再次蒸发。

技术领域

本发明涉及制冷系统技术领域，具体涉及一种冷冻干燥技术深低温制冷系统中的冻干机溶媒收集装置。

背景技术

真空冷冻干燥机俗称冻干机，是一种广泛应用于医药、食品行业的干燥设备，其用途在于让物质在低温下冻结，使其中的水分在真空状态下升华，并用冷凝的方法收集冷凝的水分以达到物质干燥脱水的目的。

近几年来有大量生物制品，如蛋白质、合成化学药物配液中含有机溶剂作为保护剂或叫添加剂，如乙醇等。特别是中药材中使用有机溶剂也越来越广。其主要是利用有机溶剂进行浸渍提取有效成份，然后把这些产品的有效成份进行配液，再进行冻干处理后加以保存，以提高其货架周期。

这些产品在冻干处理前，其配液中含有至少20-30%以上的有机溶剂，尤其是乙醇溶剂。乙醇溶剂是以一定的比例混合在这些产品，已稀释的乙醇溶剂浓度会降低，这样更有利于该产品预冻结。

未冻干前产品内的液体或称溶液由溶质和溶剂组成。溶质是单一药物或多种成份的配制，溶剂绝大多数的是注射水。发展的趋势是溶剂由注射水和有机溶剂组成，且有机溶剂的占比浓度也比较大。其中单一组份的注射水冰点为0℃，95%以上的乙醇溶剂的熔点或称冰点为-114.3℃。

为了有效地保存这些产品必须进行如下工艺处理：

先把这些产品以固定方式如托盘、或西林瓶的围框放入，然后把这些托盘或围框置于干燥箱内的搁板上进行预冻结。当产品到达共晶点温度以下5-10℃后，并以一定时间持续恒定这一温度，使产品冻透冻实；然后切换使冷凝器降温至-40～-45℃以下；再启动真空泵，使其对系统抽真空；当系统真空达到如10Pa以下时，干燥箱内的搁板进行升温至工艺设定值，恒定所设定的一段时间……。在这个干燥过程中，预冻结产品内的溶剂如水和乙醇溶剂以混合冻结状态存在，并在真空下通过搁板获得产品升华所需的热量，使产品中溶剂如水和乙醇溶剂以气态形式蒸发出来。然后这些蒸汽被冷凝器吸收热量凝结成固态，如水蒸气转换为冰，乙醇蒸汽凝结成乙醇固体，如果捕集蒸汽的冷凝器有足够低的温度及能量的话。然而现实中所使用的制冷剂及单一循环的压缩机系统如双级压缩所产生的低温远不能满足混合蒸汽中的乙醇蒸汽的凝结。乙醇蒸汽与冷凝器进行热交换，放出热量，并以液态形式掉落于冷凝器的底部。冷凝器底部不是低温表面，液态的乙醇会继续吸收热量进行第二次蒸发成乙醇蒸汽。所形成的后果：

（1）、扰乱干燥过程中的真空度控制，实际真空度较高（因为在相同饱和温度下，溶媒如乙醇和冰的饱和蒸汽压几乎相差一个数量级），使干燥过程加热非常缓慢，干燥周期延长。

（2）、溶媒二次蒸发又重新扩散流入冷凝器空间，大部分与冷凝低温面进行热交换，但仍有少量的二次蒸发溶媒蒸汽由抽气口进入真空泵内。长时间运行，使真空泵润滑油变稀、内部机械部件之间的润滑作用慢慢地失效，导致真空泵内零件磨损，最终使得无法进行干燥工艺过程，产品质量得不到保证。

后来为了尽可能避免上述现象，先后报道了以下几个技术方案：