[发明专利]一种改性酚醛泡沫保温板的制备方法有效
| 申请号: | 201510502218.1 | 申请日: | 2015-08-14 |
| 公开(公告)号: | CN105061985B | 公开(公告)日: | 2017-11-28 |
| 发明(设计)人: | 王海旺;郑楠楠;郭壮志;孙中祥;姜贤涛;王欣;翁国明;高彤宇;王柄筑;朱碧珊;索彪;尹文超 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
| 主分类号: | C08L61/10 | 分类号: | C08L61/10;C08G8/10;C08J9/14;C08K5/053 |
| 代理公司: | 北京联创佳为专利事务所(普通合伙)11362 | 代理人: | 郭防 |
| 地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 改性 酚醛 泡沫 保温 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种改性酚醛泡沫保温板的制备方法,属于保温材料技术领域。
背景技术
随着国家“节能减排”政策的出台,人们对建筑节能越来越关注。利用保温材料,给建筑穿上“棉外衣”,可以有效的起到保温作用。但是,现阶段,我国大部分的保温材料主要是聚氨酯、聚苯乙烯等传统的保温材料,这些材料最大的缺点就是阻燃性差,并且燃烧过程中释放毒气,威胁着人身财产安全。
酚醛保温板是以酚醛树脂和阻燃剂、抑烟剂、固化剂、发泡剂及其它助剂等多种物质,经科学配方制成的闭孔型硬质泡沫塑料。最突出的优势是防火和保温。
酚醛泡沫为新一代保温、防火、隔音材料,与聚苯乙烯、聚氨酯、发泡橡塑等材料相比,最大特点是耐热性好。其低温收缩性小,具有独特的阻燃和尺寸稳定性,在200℃高温下不燃烧、不熔化、不收缩、无毒气、无浓烟、无滴落,只是表面用成炭化层。有较强的环保、节能功效。主要用于宾馆、大型建筑等中央空调、冷热水系统的保温,适用于石油、天然气、化工等管道、设备的绝热保温,也适用于工业墙体的隔热,易燃品库房的阻火隔热墙、防火门体等。酚醛泡沫由于其良好的综合性能,尤其是阻燃性能,越来越受到社会各方面的关注。
虽然现有技术制备酚醛泡沫板已经相对较为完善,但是采用现有的制备方法制得的酚醛泡沫板中也存在着一些缺点,导致其不能满足使用要求。如脆性大、开孔率高、易粉化、不耐腐蚀等。现有的制备方法也往往存在原料用量大,成本高,反应条件不易控制,操作复杂等问题,制约了酚醛泡沫板的应用。
发明内容
为解决现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种改性酚醛泡沫保温板的制备方法,操作简单,可控性强,所得改性酚醛泡沫保温板具有脆性小且耐腐蚀的特点。
为了实现上述目标,本发明采用如下的技术方案:
一种改性酚醛泡沫保温板的制备方法,包括以下步骤:S1可发性酚醛树脂的制备;S2线型酚醛树脂的制备;S3改性剂的制备:S4发泡。
具体地,前述制备方法,包括以下步骤:
S1可发性酚醛树脂的制备:取苯酚、无水亚硫酸钠和蒸馏水置于容器中,冷凝回流;随后升温到60℃,分次加入固体甲醛,共三次;加入固体甲醛完毕后,保温反应;保温反应结束后,升温至79℃,继续反应;4小时后降温至50~60℃,加入质量分数为70%的对甲苯磺酸一水合物溶液,调节pH值,即得可发性酚醛树脂;
S2线型酚醛树脂的制备:取苯酚、质量分数为37%的甲醛水溶液、水合草酸和蒸馏水置于容器中,水浴加热回流;随后再加入蒸馏水,预聚合搅拌后,冷却至室温,分离除去水层,再升温至150℃减压蒸馏除去残留水分,即得线型酚醛树脂;减压蒸馏除去残留水分后所得产物一经冷却即为固体,在产物保持可流动状态下,将其从容器中倾出,得到无色脆性固体;
S3改性剂的制备:取S2得到的线型酚醛树脂加热至100℃~150℃熔融,随后加入增韧剂,搅拌均匀即得改性剂;使得改性后线型酚醛树脂在常温下有较好流动性;
S4发泡:
S4-1:取S1中得到的可发性酚醛树脂和S3中得到的改性剂,在2000r/min转速下搅拌均匀,得混合物Ⅰ备用;
S4-2:在混合物Ⅰ中加入表面活性剂,在2600r/min转速下搅拌均匀,得混合物Ⅱ备用;
S4-3:在混合物Ⅱ中加入发泡剂,在1000r/min转速下搅拌均匀,得混合物Ⅲ备用;
S4-4:在混合物Ⅲ中加入固化剂,在4000r/min下搅拌均匀,备用;
S4-5:将S4-4所得产物倒入模具内,68℃~73℃反应15~20min后,熟化,即得改性酚醛泡沫保温板。
进一步地,前述制备方法,包括以下步骤:
S1可发性酚醛树脂的制备:取质量比为188~190∶10~11∶10~15的苯酚、无水亚硫酸钠和蒸馏水置于容器中,在50℃条件下,冷凝回流20~40min;随后升温到60℃,每隔10分钟分次加入固体甲醛,共三次,每次按照固体甲醛与苯酚的质量比为36~37∶188~190投入;加入固体甲醛完毕后,保温反应4小时;保温反应结束后,升温至78℃~80℃,继续反应;4小时后降温至50~60℃,加入质量分数为70%的对甲苯磺酸一水合物,70%的对甲苯磺酸一水合物与苯酚的质量比为0.07~0.08∶188~190,调节pH值至7~8,即得可发性酚醛树脂;
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