[发明专利]一种羟丙基甲基纤维素甲基取代度的测试方法

说明书

本发明公开了一种羟丙基甲基纤维素甲基取代度的测试方法。包括步骤1：在‑5℃～0℃下，硫酸和磷酸存在的条件下，将羟丙基甲基纤维素溶液与高锰酸钾溶液进行氧化反应；步骤2：将步骤1得到的反应液与亚硫酸氢钠混合，边振荡边加入浓硫酸和变色酸溶液，在55℃～65℃进行反应；变色酸为1,8‑二羟基萘‑3,6‑二磺酸；步骤3：将步骤2得到的反应液稀释至原溶液浓度的0.3倍～0.8倍，在570nm波长处测试溶液的吸光度。本发明的测试方法对仪器要求低、灵敏度高、精确度高、操作简单、成本低，能够迅速、高效地确定羟丙基甲基纤维素的甲基取代度，有良好的市场应用前景。

技术领域

本发明涉及一种羟丙基甲基纤维素甲基取代度的测试方法。

背景技术

羟丙基甲基纤维素(HPMC)是一种经环氧丙烷改性的甲基纤维素，是纤维素经过碱化后，再与两种醚化剂氯甲烷、环氧丙烷反应而得。其广泛应用于石油化工、建筑材料、陶瓷、纺织、食品、日化、合成树脂、医药和电子等多个领域中，有着良好的发展前景。HPMC的化学结构决定了其性能，HPMC的甲氧基、羟丙氧基含量与比值，对产品的水溶性、保水能力、表面活性和凝胶温度有一定的影响(参见文献：Larsson M,Viriden A,Stading M,et al.Theinfluence of HPMC substitution pattern on solid state properties.CarbohydratePolymers，2010，82(4)，1074-1081。)。由于甲基的取代度对HPMC的性质有重要的影响，因此甲基取代度的测试方法对研究HPMC的性质有重要意义。迄今为止，甲基取代度的测试方法主要有化学滴定法、气相色谱法和分光光度法。捷克化学家西蒙蔡塞尔通过样品生成的碘甲烷蒸出，然后通入硝酸银溶液，产生碘化银沉淀，通过过滤并称量生成的碘化银沉淀质量来计算样品中甲氧基含量(Mnthers AP，Pro AJ.Anal Chem 1955，27(10)，1662-1664)，这是最早测甲氧基含量的方法，该方法操作繁琐复杂，所需药品多，耗时长，容易产生误差。在化学滴定法的基础上，发展了气相色谱法(GC)，郑国钢等人建立毛细管柱GC法测定甲基纤维素中甲氧基含量(参考文献：郑国钢，郑金琪，李会林，GC法测定甲基纤维素中甲氧基含量，中国药品标准，2009，10(6)，455-458)。他们通过氢碘酸与甲基纤维素中的甲氧基反应生成挥发性的碘甲烷，通过GC法测定碘甲烷来计算甲基纤维素中甲氧基的含量。因该方法在HPMC同氢碘酸反应后，需抽取上清液注射进样测定衍生出的碘甲烷和2-碘丙烷含量。而手动抽取样品中含少量氢碘酸会造成进样管和色谱柱的腐蚀，且逐个抽取上清液后再进样耗费时间，因而其应用受到限制。蒋萍初利用变色酸可与甲醛生成紫色络合物，用分光光度计测定甲氧基的取代度，该方法水解过程复杂且对水解条件如温度控制要求非常严格，稍不注意就会引入误差，且重现性不高。(参考文献：蒋萍初，果胶中甲氧基含量的测定，《化学工程师》，1988，4，24-25)。分光光度法是检测甲醛的常用方法，操作简便、使用广泛，是基层检测机构最为常用的检测方法，主要方法有酚试剂分光光度法、变色酸法分光光度法、盐酸苯肼法、AHMT法等。近年来，人们为更方便实用不断改进分光光度法。丁兴华研究改进了变色酸法检测水产品中甲醛的分析方法，从显色机理、吸收波长、加热时间、磷酸的用量、显色剂用量和有色化合物稳定性等方面探讨使用磷酸代替浓硫酸，改进变色酸分光光度法，使之更为安全可靠(参考文献：丁兴华，变色酸法检测水产品中甲醛分析方法的研究，广州化工，2009,37(9)，166-170.)。

综上所述，现有技术中甲基取代度的测试方法存在仪器要求苛刻、灵敏度不高、操作繁琐、成本高、不适合于工业化生产的缺点，因此，找到一种对仪器要求低、灵敏度高、操作简单、成本低、适合于工业化生产的HPMC甲基取代度的测试方法是目前急需解决的技术问题。

发明内容