[发明专利]含硫高分子复合材料中交联密度的测定方法

说明书

本发明提供一种可以给出含硫高分子复合材料中交联密度的详细信息的评价方法。本发明涉及一种测定含硫高分子复合材料中交联密度的方法，该方法包括：使用高强度X射线照射含硫高分子复合材料，并在改变X射线的能量的同时测定该复合材料的X射线吸收谱的测定步骤；通过反向蒙特卡罗方法，基于X射线吸收谱来确定含硫高分子复合材料中硫原子的三维结构的可视化步骤；基于硫原子的三维结构计算硫原子的每种键合数的交联密度的计算步骤。

技术领域

本发明涉及一种测定含硫高分子复合材料中交联密度的方法。

背景技术

一种用于分析使用含硫化合物如硫的硫化剂来交联的硫化橡胶中硫交联结构的已知方法是利用试剂例如，LiAlH₄或丙烷-2-硫醇选择性地断裂交联，并根据Flory-Rehner公式(例如，参考非专利文献1)基于断裂前后的膨胀量来计算硫化橡胶中一硫化物键(R-S₁-R)、二硫化物键(R-S₂-R)以及多硫化物键(R-S_n-R(n≥3))的交联密度(mol/cm³)。

引用文献

非专利文献1：Hideo Nakauchi,及其他四人,NIPPON GOMU KYOKAISHI,1987,.60卷，第5期，267-272页。

发明内容

技术问题

通常认为如果可以控制含硫高分子复合材料例如使用含硫化合物交联的硫化橡胶中的硫交联结构，则可以精确地控制含硫高分子复合材料所需的性能，例如机械性能。因此，分析含硫高分子复合材料中的硫交联结构对于控制所需的性能来说是非常重要的。

虽然如上所述用于分析硫化橡胶中的硫交联结构的方法是公知的，但是该常规方法仅能计算硫化橡胶中三种硫化物键的交联密度，即一硫化物键(R-S₁-R)、二硫化物键(R-S₂-R)、多硫化物键(R-S_n-R(n≥3))的交联密度。此外，优先断裂多硫化物键(R-S_n-R(n≥3))的丙烷-2-硫醇，通常由于其气味强烈而无法使用。因此，经常通过计算如下两种硫化物键的交联密度：一硫化物键(R-S₁-R)、包括二硫化物键的多硫化物键(R-S_n-R(n≥2))，来分析硫交联结构。然而，这种方法无法揭示多硫化物键(R-S_n-R(n＝2,3,4,5,6,7,8))的细节，对于通过控制硫交联结构来控制所需的性能来说是不充足的。因此，对于更详细地分析硫交联结构来说依然存在改善的空间。

本发明旨在解决上述问题并提供一种可以给出含硫高分子复合材料中交联密度的详细信息的评价方法。

解决问题的方法

本发明涉及一种测定含硫高分子复合材料中交联密度的方法，该方法包括：

测定步骤：使用高强度X射线照射含硫高分子复合材料，并在改变X射线的能量的同时测定该复合材料的X射线吸收谱；

可视化步骤：利用反向蒙特卡罗法，基于X射线吸收谱来确定含硫高分子复合材料中硫原子的三维结构；以及

计算步骤：基于硫原子的三维结构计算硫原子的每种键合数的交联密度。

该复合材料优选使用能量范围为2300至4000eV的X射线进行扫描以测定硫的靠近K壳层吸收端的X射线吸收谱。

X射线的光子数优选为10⁷光子/秒以上，其辉度优选为10¹⁰光子/s/mrad²/mm²/0.1％bw以上。