[发明专利]一种固体酸催化的一步酯化反应制备封端聚醚的方法在审
| 申请号: | 201510500055.3 | 申请日: | 2015-08-14 |
| 公开(公告)号: | CN105061752A | 公开(公告)日: | 2015-11-18 |
| 发明(设计)人: | 江泱;李久盛;许健;姜标 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海高等研究院 |
| 主分类号: | C08G65/332 | 分类号: | C08G65/332 |
| 代理公司: | 上海硕力知识产权代理事务所 31251 | 代理人: | 刘红梅 |
| 地址: | 201210 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 固体 催化 一步 酯化 反应 制备 封端聚醚 方法 | ||
1.一种固体酸催化的一步酯化反应制备封端聚醚的方法,该方法为:以聚醚、封端羧酸为原料,固体酸为催化剂,加入分水剂,在鼓氮气条件下,加热回流反应制得封端聚醚。
2.如权利要求1所述的固体酸催化的一步酯化反应制备封端聚醚的方法,其特征在于,所述方法还包括:反应完成后,过滤回收固体酸,减压蒸馏脱除过量的封端羧酸和分水剂,得到粗产品。
3.如权利要求2所述的固体酸催化的一步酯化反应制备封端聚醚的方法,其特征在于:所述粗产品通过加入中和剂、吸附剂和助滤剂,精制获得目标产品。
4.如权利要求3任一项所述的固体酸催化的一步酯化反应制备封端聚醚的方法,其特征在于:所述中和剂选自氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸钾、碳酸钠中的一种或多种;所述吸附剂为白土;所述助滤剂为硅藻土。
5.如权利要求4任一项所述的固体酸催化的一步酯化反应制备封端聚醚的方法,其特征在于:所述白土和硅藻土的加入量为聚醚质量的0.5~5%。
6.如权利要求1-5任一项所述的固体酸催化的一步酯化反应制备封端聚醚的方法,其特征在于:所述封端羧酸为1~20个碳的直链或支链羧酸,所述封端羧酸与聚醚的投料摩尔比为1~50:1。
7.如权利要求1-5任一项所述的固体酸催化的一步酯化反应制备封端聚醚的方法,其特征在于:所述固体酸选自固体杂多酸、强酸性阳离子交换树脂、硫酸在金属氧化物上固载催化剂、沸石或分子筛固载催化剂中的一种或多种。
8.如权利要求1-5任一项所述的固体酸催化的一步酯化反应制备封端聚醚的方法,其特征在于:所述分水剂选自甲苯、二甲苯、三甲苯中的一种或多种。
9.如权利要求1-5任一项所述的固体酸催化的一步酯化反应制备封端聚醚的方法,其特征在于:所述原料聚醚的结构式如式(I)所示,
所述制备的封端聚醚的结构式如式(II)所示,
其中,R1为1~10个碳原子的烷基;R2、R3独立选自氢、甲基或乙基;R4为1~19碳原子的烷基;m、n分别为1~60的整数,m+n=10~100。
10.如权利要求1所述的固体酸催化的一步酯化反应制备封端聚醚的方法,其特征在于:所述聚醚的链段为均聚、无规共聚或嵌段共聚中的一种。
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