[发明专利]一种可调控球状CuO微纳米分级结构的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种无机功能微纳米结构材料的制备方法，尤其涉及一种可调控球状CuO微纳米分级结构的制备方法。

背景技术

作为一种非常重要的具有许多特异性能的无机材料，CuO在电镀、电子、催化、陶瓷和医药等领域有着广泛的应用。近年来对有关CuO纳米结构材料的制备已有大量文献报道，其中使用有机小分子实现对CuO纳米结构调控是一类重要方法。在这类方法中，虽然有机小分子表面活性剂(常用的表面活性剂包括有十六烷基三甲基溴化胺、乙二胺、乙二醇、丙三醇等)对控制金属氧化物微纳米结构方面有着重要的作用，但是由于表面活性剂的引入包覆在CuO纳米颗粒表面，使得所制备的CuO的活性并不能完全体现出来。另外，具有纳米尺寸的高活性CuO容易团聚，并且纳米尺寸的CuO颗粒一旦分散在液相体系中，很难以分离。这些缺点使得CuO纳米颗粒的推广使用得到了一定的限制。因此，使用无小分子表面活性的方法实现对具有纳米结构组成的CuO微米尺寸颗粒的可控制备具有十分重要的研究意义和实用价值。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种简单、绿色的可调控球状CuO微纳米分级结构的制备方法。

为实现上述目的，本发明所采取的技术手段是：一种可调控球状CuO微纳米分级结构的制备方法，包括以下步骤：

(1)在磁力搅拌的作用下，把铜源溶解在去离子水中形成蓝色透明溶液，然后在该溶液中缓慢滴加氨水溶液，形成溶液A；

(2)在磁力搅拌的作用下，把可溶性盐溶解在去离子水中，形成清澈透明无色溶液B；或直接以去离子水溶液作为溶液B；

(3)在磁力搅拌的作用下，把溶液B倒入溶液A继续搅拌8～12min，形成混合溶液C；

(4)把溶液C置于密封容器中，设定温度75～85℃，恒温加热1.5～2.5h后，取出得到的黑色沉淀物，经去离子水和无水乙醇洗涤，得到黑色固体粉末；

(5)将步骤（4）黑色固体粉末在真空干燥箱中，45～55℃烘干至恒重即得到。

进一步的，所述步骤（1）中A溶液含有铜源为0.03～0.05mol/L；所述氨水溶液为含氨25%～28%的水溶液，添加量与去离子水体积比为1:15。

进一步的，所述步骤（2）中B溶液含有可溶性盐为0.06～0.08mol/L。

进一步的，所述步骤(1)中铜源为一水合醋酸铜、二水合氯化铜、三水合硝酸铜或五水合硫酸铜中的一种。

进一步的，所述步骤(2)中的可溶性盐为NaCl、NaNO₃、Na₂SO₄、NaAc、KCl、KNO₃、K₂SO₄或KAc中的一种。

更进一步的，所述步骤（2）中的可溶性盐为无水Na₂CO₃或K₂CO₃中的一种。

进一步的，所述步骤（4）中沉淀物经去离子水和无水乙醇各洗涤3次。

本发明的有益效果是：采用在简单低温的液相中加入无机CO₃^2-离子，实现了对球状CuO微纳米分级结构的可控制备；通过此方法所制备出的球状CuO微纳米分级结构表面不含有任何有机小分子，其所具有微米尺寸结构使得其易于回收，具有纳米尺寸的结构使得其表现出高活性的纳米效应。本发明原料易得，价格成本低廉，反应温度低，环境几乎无污染，无需添加表面活性剂，产物容易分离，所得产物纯度高，形貌好且均一，制备工序简单，适用工业化推广应用。

附图说明

下面结合视图和实施例对本发明做详细的描述。

图1为由纳米片状结构组成的球状CuO微纳米分级结构的10um扫描电子显微镜照片；

图2为由纳米片状结构组成的球状CuO微纳米分级结构的1um扫描电子显微镜照片；

图3为由纳米刺状结构组成的球状CuO微纳米分级结构的10um扫描电子显微镜照片；

图4为由纳米刺状结构组成的球状CuO微纳米分级结构的1um扫描电子显微镜照片；

图5为本发明制备的CuO微纳米分级结构的X射线衍射(XRD)图谱；(a)和(b)分别是由纳米片状结构组成的CuO微纳米分级结构和由纳米刺状结构组成的CuO微纳米分级结构的XRD图谱。

具体实施方式

实施例1

一种可调控球状CuO微纳米分级结构的制备方法，包括以下步骤：