[发明专利]离子对-浊点萃取-火焰原子吸收光谱测定矿泉水中的痕量铜、锌和铁的方法有效

专利信息
申请号: 201510495087.9 申请日: 2015-08-13
公开(公告)号: CN105136694B 公开(公告)日: 2018-06-22
发明(设计)人: 王梅;钟怡洲;杨冰仪;张泽华;邹志辉 申请(专利权)人: 广东药学院
主分类号: G01N21/31 分类号: G01N21/31;G01N1/28
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 陈卫
地址: 510006 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 火焰原子吸收光谱 浊点萃取 痕量铜 矿泉水 离子 稀释剂 火焰原子吸收光谱法 表面活性剂溶液 四苯硼钠溶液 二乙氨基酚 趁热离心 用水定容 吡啶偶氮 混合物 冰水浴 缓冲液 检测 加热 冷却
【说明书】:

发明提供了离子对‑浊点萃取‑火焰原子吸收光谱测定矿泉水中的痕量铜、锌和铁的方法,包括如下步骤:S1. 样品中加入表面活性剂溶液,5‑Br‑PADAP‑TPB正2‑(5‑溴‑2‑吡啶偶氮)‑5‑二乙氨基酚‑四苯硼钠溶液和适量缓冲液,用水定容;S2. 将S1所得混合物加热并趁热离心;S3. 离心结束后,置于冰水浴中冷却,弃去水相后加入稀释剂,用火焰原子吸收光谱法进行检测。根据本发明提供的方法,测定铜、锌、铁的检测限分别为0.444μg/L,0.135μg/L和0.779μg/L。

技术领域

本发明属于食品检测技术领域,更具体地,特别涉及离子对-浊点萃取-火焰原子吸收光谱测定矿泉水中的痕量铜、锌和铁的方法。

背景技术

微量元素虽然只占体重的0.01%,但他们和生命的健康状况栖息相关。铜、锌、铁对人体的健康发展极为重要。然而,它们的摄入只需要微量水平,过量的摄入上述微量元素则会引起不良的健康影响。生活中水是人体摄取微量元素的主要来源之一,随着现代工农业的发展,矿泉水水源地被污染的问题越来越突出。在矿泉水的净化工艺流程中,往往不能有效地去除无机污染物。因此,需评估矿泉水中微量元素的风险。

Cu2+、Zn2+、Fe3+的测定方法有很多,电感耦合等离子体发射光谱法ICP-OES,电感耦合等离子体质谱法ICP-MS,火焰原子吸收光谱法FAAS和石墨炉原子吸收光谱法GFAA等。其中,FAAS具有操作简单、分析成本低、结果稳定的优点,可为多数研究实验室配备。但由于微量元素在环境样本通常为痕量,测定分析时需预先富集前分析物。

浊点萃取技术(Cloud Point Extraction, CPE)作为一种有效的分离富集技术已广泛应用到金属离子的测定。CPE基于表面活性剂水溶液的增溶和分相行为,利用络合剂与金属离子形成疏水性的络合物,而实现溶质富集的目的。5-Br-PADAP作为一个优良的广谱分析试剂,近年来在胶束体系分析中得到应用,特别是CPE。但该试剂在预浓缩步骤易结合非目标阳离子而导致萃取效率降低。因此,本发明需求找到一种萃取剂能够提高络合物的疏水性,进而提高萃取效率,达到富集矿泉水中痕量的目标金属元素,从而提高其检测响应值和检出限。

发明内容

本发明的目的在于根据现有的矿泉水中痕量金属检测方法的不足,提供了一种离子对-浊点萃取-火焰原子吸收光谱测定矿泉水中的痕量铜、锌和铁的方法。

本发明的上述目的通过以下技术方案实现:

本发明提供了离子对-浊点萃取-火焰原子吸收光谱测定矿泉水中的痕量铜、锌和铁的方法,包括如下步骤:

S1. 样品中加入表面活性剂溶液, 5-Br-PADAP-TPB正2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚-四苯硼钠溶液和适量缓冲液,用水定容;

S2. 将S1所得混合物加热并趁热离心;

S3. 离心结束后,置于冰水浴中冷却,弃去水相后加入稀释剂,用火焰原子吸收光谱法进行检测。

优选地,所述S1中5-Br-PADAP-TPB的浓度为0.01mmol/L,添加用量按与矿泉水样品的体积比计1~10:300。

更优选地,所述S1中5-Br-PADAP-TPB溶液的添加用量按与矿泉水样品的体积比计1:75。

优选地,所述表面活性剂溶液为Triton X-114溶液,所述Triton X-114溶液的体积浓度为5%,添加用量按与矿泉水样品的体积比计为1~3:75。

更优选地,所述S1中Triton X-114溶液的添加用量按与矿泉水样品的体积比计为2:75。

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