[发明专利]制备γ-Fe2O3磁性纳米颗粒的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米材料的制造方法，确切讲本发明涉及一种γ-Fe₂O₃纳米颗粒的制备方法。

背景技术

磁性纳米颗粒具有的独特的磁性和电子特性,在磁敏感器件、微波涂层、生物医学中以及其他化学催化等工业中展示了其良好的应用前景。在众多纳米材料中, γ-Fe₂O₃因其具有良好的耐候性、耐光性、磁性和对紫外线线有良好的吸收和屏蔽效应而倍受瞩，可广泛应用于闪光涂料、汽车面漆、电子、高磁记录材料、气敏传感、催化剂、非线性光学以及生物医药工程等方面。γ-Fe₂O₃是目前应用最广,产量最大的以及价格最便宜的氧化物记录介质材料，我国目前的磁性纳米颗粒市场需求呈上升趋势，虽然γ-Fe₂O₃在现有的生产技术上取得很大进步，但是在目前这一领域还有许多问题需要改进。而且随着电子工业等高科技产业的飞速发展，对磁性纳米颗粒的需求量也跟着迅速增加。因此纳米γ-Fe₂O₃的制备日益引起科技工作者的重视，掌握和改进纳米γ-Fe₂O₃的制备方法, 具有十分重要的理论价值和现实意义。

在现有传统技术中制备的方法有：溶胶凝胶法、共沉淀法、水热法等。

溶胶凝胶法所制得的粉体的产物具有化学均匀性好、颗粒细、烧结温度低等优点。但是该方法对外界条件的要求较高，不易控制，成本较高，对工业化而言，还比较难以大规模地实现。

水热法虽制备的粉体晶粒发育完整，颗粒小且分布均匀，可得到纯度高、团聚程度小、烧结性良好的磁性纳米颗粒，但是该方法需要调节pH值和离心清洗，而且所得颗粒尺寸不均匀。

沉淀法工艺简单，所制得颗粒性能良好，并具有反应物化学活性高、产物粉体混合均匀、粒度细等优点，但用该法合成的纳米粉易团聚，需对产物进行表面修饰，限制了其应用。另外，沉淀法使用的表面活性剂以及反应体系的pH值都会对产品的性能产生影响。

现有技术中虽然已经有部分改进的关于γ-Fe₂O₃纳米颗粒制备方法的专利(专利号公开号：CN103316614A、CN104064315A、CN103274476A、CN103466717A、CN102910682A、CN102923787A等)，但是此前的这些方法(包括传统方法)大部分制备过程多，需要处理的原料种类多，比如需要：十八烯酸、辛基醚、乙酸钠、乙醇胺、丙二醇、六次甲基四胺、酸、碱、有机溶剂等，或者需要调节pH值(pH值调节需要添加其他酸性或碱性物质)，或者需要一些辅助剂或者表面活性剂(比如高分子分散剂、多远酸盐、沉淀剂等)，而且处理过程(需要超声、调温等)和后续工作较多(后序工作需要加其他药品如去离子水、丙酮破乳、乙醇等多次分离沉淀、离心清洗等)，过程繁琐。

由于现有技术有上述不足，开发一种新颖、简单、方便、高效且颗粒尺寸分布均匀的制备γ-Fe₂O₃纳米颗粒的方法具有重大意义。

发明内容

本发明提供一种可克服现有技术不足，能更为简单、廉价、高效的制备γ-Fe₂O₃纳米颗粒的方法。

本发明的制备γ-Fe₂O₃纳米颗粒的方法是将Fe³⁺盐直接溶于二甲基甲酰胺（DMF）中，Fe³⁺盐不超过其在二甲基甲酰胺中的饱和溶解度的量，搅拌均匀为透明的溶液后再将溶液在150℃～280℃烧结1~4小时，得到γ-Fe₂O₃纳米颗粒。

本发明优选的制备γ-Fe₂O₃纳米颗粒的方法是将Fe(NO₃)₃·9H₂O与二甲基甲酰胺质量比为1:4溶解，搅拌均匀为透明的溶液后再将溶液在180℃～220℃进行烧结，烧结时间2个小时。