[发明专利]一种滴定硫酸根的方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种滴定硫酸根的方法。

背景技术

盐湖种类众多，可分为氯化物型盐湖、硫酸盐型盐湖、碳酸盐型盐湖等，其包含各种阴阳离子，常见的共存离子有Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Li⁺、Ca²⁺、CO₃^2-、B₄O₇^2-、Mg²⁺、Cl^-，其中氯是盐湖中常量元素。盐湖卤水中含有硫酸根，从盐湖卤水可获得相应的硫酸盐，如石膏(CaSO₄·2H₂O)、泻利盐(MgSO₄·7H₂O)、芒硝(Na₂SO₄·10H₂O)、钾盐镁矾(KCl·MgSO₄·3H₂O)和天青石(SrSO₄)等。

在茜素红称量滴定法分离硫酸根的过程中，用氯化钡作为滴定剂，因此，可以抵消氯离子的系统误差。除Mg²⁺外，针对其他7种离子对茜素红称量滴定法的干扰消除方法，现有技术已经公开了相关的掩蔽方法。

采用茜素红称量滴定法分析硫酸根时，共存离子会对分析结果产生干扰，导致测定的偏差较大。实验研究发现，当Mg²⁺/SO₄^2-质量比为0.25时，镁离子就开始对硫酸根产生干扰，产生正偏差。研究发现镁离子对茜素红称量滴定法的干扰原因有镁离子和共存钾离子共同引起。

目前文献报道的方法是加入乙酰丙酮来掩蔽镁离子，消除硫酸根分析过程中镁离子的干扰未见报道。

王积祥等于1978年提出，以乙酰丙酮来掩蔽镁离子，解决了大量镁存在下钙的络合滴定问题(参见大量磷存在下钙镁的快速络合滴定[J].分析化学,1978,8(6):514～516)在此基础上，王献科对乙酰丙酮掩蔽镁离子进行了进一步的研究，提出了1mL浓乙酰丙酮溶液可掩蔽55mg的MgO(参见大量镁存在下钙镁的络合滴定[J].化学世界,1980,21(10):301～303.)当大于55毫克MgO时可加浓乙酰丙酮溶液2～3毫升；当小于55毫克MgO时，则加1毫升。这种方法具有一定的局限性：该方法公开了当MgO大于55毫克时，可加浓乙酰丙酮溶液2～3毫升，但大到什么程度为止，并未提及。对于盐湖中高浓度至饱和状态下的样品镁离子质量可高达187mg而言，经实验证实，该法不能够很好的确定其中的硫酸根含量。

Kotek J.等采用钙离子选择电极对硅酸盐中的钙离子进行测定，可在60％镁存在下，准确测定大于2％的钙离子的含量，即2×10^-4～2×10^-3mol·L^-1，相对偏差为2.5％。文章中提到，镁离子的存在会干扰钙离子的测定，采用2×10^-2mol·L^-1的乙酰丙酮溶液，加入2mL可掩蔽约10mg左右的镁离子，使其不干扰滴定。(参见Kotek J.,Dolezal J.Determination of calcium in silicaterocks by potentiometric titration with ethyleneglycol-ris-(24minoethylether)tetra acetic acid and a calcium selective electrode[J].Anal.Chem.Acta,1980,120:93～99)