[发明专利]一种芳基酮香豆素衍生物的合成方法有效
申请号: | 201510489728.X | 申请日: | 2015-08-11 |
公开(公告)号: | CN105175373B | 公开(公告)日: | 2017-05-03 |
发明(设计)人: | 张鑫;张勇;张潇月 | 申请(专利权)人: | 张鑫 |
主分类号: | C07D311/16 | 分类号: | C07D311/16;C07D311/12;B01J31/24;B01J31/28 |
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地址: | 250001 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳基酮香豆素 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种下式(III)所示芳基酮香豆素衍生物的合成方法,所述方法包括:在有机溶剂中,于双组分催化剂、氧化剂、反应助剂和碱存在下,下式(I)化合物和下式(II)化合物发生反应,从而得到所述式(III)化合物,
其中,R1选自H、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基或卤素;
R2为苯基、萘基、带有取代基的苯基或带有取代基的萘基,所述取代基为C1-C6烷基或卤素;
R3为H或C1-C6烷基;
R4为C1-C6烷基;
所述双组分催化剂为铜化合物与1,1'-双(二苯基膦)二茂铁的混合物,其中铜化合物与1,1'-双(二苯基膦)二茂铁的摩尔比为3-4:1;所述铜化合物为三氟乙酸铜;
所述氧化剂为Na2S2O8;
所述反应助剂为1,3-双(1-金刚烷基)咪唑四氟硼酸盐、1,3-双(1-金刚烷基)咪唑盐酸盐或1,3-二环己基咪唑四氟硼酸盐中的任意一种;
所述碱为三异丙醇胺;
所述有机溶剂为乙腈与N,N-二甲基甲酰胺的混合物,乙腈与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:3。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述反应助剂为1,3-双(1-金刚烷基)咪唑四氟硼酸盐。
3.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与式(II)化合物的摩尔比为1:1.5-2。
4.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与双组分催化剂的摩尔比为1:0.04-0.08。
5.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与氧化剂的摩尔比为1:1-1.5。
6.如权利要求1-5任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与反应助剂的摩尔比为1:0.1-0.2。
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