[发明专利]一种氮化钛/碳复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种氮化钛/碳复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）、将表面活性剂溶于溶剂中，然后加入有机钛源和无机盐，搅拌混合均匀，之后加入质量百分比浓度为15~25%的酚醛树脂乙醇溶液，最后加入有机硅源，在35~45℃水浴下充分搅拌形成均相溶液，随后倒入一个反应容器中，放在35~45℃鼓风干燥箱15~30h，然后放到80~110℃鼓风干燥箱中进行交联，从而得到透明的膜状物；

上述所用的表面活性剂、溶剂、有机钛源、无机盐、硅源、酚醛树脂溶液的质量比为1.0:10~30:1.5~5:1~4:0.3~4:0.8~3；

所述的表面活性剂为EO₂₀PO₇₀EO₂₀、EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆、或者EO₁₃₂PO₆₀EO₁₃₂中的一种或两种以上的混合物；

所述溶剂为乙醇、水、甲酸、乙二醇、或者甲醚中两种或两种以上的混合物；

所述有机钛源为柠檬酸钛；

所述无机盐为六水合硝酸镍、九水合硝酸铁、或者六水合硝酸钴中的一种或两种及以上混合物；

所述的有机硅源为正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、正硅酸四丙酯、或者正硅酸四丁酯中的一种或两种以上组成的混合物；

（2）、将步骤（1）中得到的透明膜状物刮下，在管式炉中在氮气保护下升温至700~900℃进行焙烧1~3小时，然后自然冷却到室温，即得到TiN/SiO₂/C的复合物；

（3）、将步骤（2）得到的TiN/SiO₂/C复合物加入到0.2~2mol/L的氢氧化钠溶液中，其中TiN/SiO₂/C和浓度为0.2~2mol/L的氢氧化钠溶液的用量，按TiN/SiO₂/C：浓度为0.2~2mol/L的氢氧化钠溶液为1g：10~30ml的比例计算，35~45℃水浴搅拌10~40min，然后离心水洗，洗到流出液为中性，然后自然干燥，得到TiN/C复合纳米材料。

2.如权利要求1所述的一种氮化钛/碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述的柠檬酸钛的制备步骤如下，；

将100mmol钛酸四丁酯溶解在50ml乙醇溶剂中制备得到A溶液，将100mmol柠檬酸溶解在100ml乙醇溶剂中制备得到B溶液，之后B溶液在快速搅拌下缓慢地滴入溶液A中，并且在40℃水浴下搅拌2h，然后40℃减压蒸发1h，获得的溶胶重新溶于蒸馏水中配成1M柠檬酸钛水溶液，密度约为1g/ml。

3.如权利要求1所述的一种氮化钛/碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的升温，首先按速率1℃/min从室温升到300℃，然后再按速率为5℃/min升至700～900℃。

4.如权利要求1所述的一种氮化钛/碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所用的表面活性剂、溶剂、有机钛源、无机盐、硅源、酚醛树脂溶液的质量比为1：10：1.5：1：0.3：0.8；所述的表面活性剂为EO₂₀PO₇₀EO₂₀；所述的有机硅源为正硅酸四乙酯；所述的有机钛源为柠檬酸钛；所述的无机盐为六水合硝酸镍；所述的溶剂为乙二醇和水。

5.如权利要求1所述的一种氮化钛/碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所用的表面活性剂、溶剂、有机钛源、无机盐、硅源、酚醛树脂溶液的质量比为1：20：3：2.5：2.2：1.9；所述的表面活性剂为EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆；所述的有机硅源为正硅酸四甲酯；所述的有机钛源为柠檬酸钛；所述的无机盐为九水合硝酸铁；所述的溶剂为乙醇和水。

6.如权利要求1所述的一种氮化钛/碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所用的表面活性剂、溶剂、有机钛源、无机盐、硅源、酚醛树脂溶液的质量比为1：30：5：4：4：3；所述的表面活性剂为EO₁₃₂PO₆₀EO₁₃₂；所述的有机硅源为正硅酸四丙酯；所述的有机钛源为柠檬酸钛；所述的无机盐为六水合硝酸钴；所述的溶剂为甲醇和水。

7.通过权利要求1所述的制备方法获得的氮化钛/碳复合纳米材料在制作超级电容器的电极材料中的用途。