[发明专利]组合式提取哌嗪的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种组合式提取哌嗪的方法。

背景技术

哌嗪是医药、农药、染料等的行业所需的重要中间体，有着广泛的应用领域，是生产第二代、第三代抗菌药吡哌酸、氟哌酸、氧氟沙星、恩氟沙星的主要原料。同时还可用于合成树脂、合成纤维，生产表面活性剂等。

合成哌嗪的原料可以是氨基乙醇、乙二胺、二乙烯三胺等氨基类化合物，因此根据原料不同，哌嗪有多种合成路线，主要的合成工艺有二氯乙烷法、乙醇胺法、乙二胺法，其中乙醇胺法与乙二胺法是国内外普遍采用的一种比较先进的合成工艺。合成产品反应液中副产物较多，且沸点与哌嗪相近，导致哌嗪的提纯需很大理论塔板数或高的回流比，能耗极大，且生产出的哌嗪颜色淡黄，影响使用，部分厂家采用重结晶的方式，工艺较落后，且得到的多为含结晶水的哌嗪。

发明内容

本发明的目的在于提出一种组合式提取哌嗪的方法。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

将哌嗪反应液注入蒸馏塔，开启塔底蒸汽发生器，从塔底送入温度为200-250℃的水蒸汽进入蒸馏塔内，将哌嗪反应液从塔顶的液体入口送入蒸馏塔内，塔底的水蒸汽对塔顶混合液进行逆流加热，塔顶温度为140-155℃，蒸馏塔回流比为2.5-12，在塔顶回流器收集蒸汽冷凝液，将冷凝液泵送入超临界萃取塔，萃取剂为丙三醇，操作压力为12-25MPa，萃取温度为147-149℃，提取馏分哌嗪，即得到哌嗪产品；所述的哌嗪反应液是以乙二胺与氨反应制备哌嗪得到的反应液。

此制备方法制备哌嗪具有分离效率高，提纯产品纯度高，产品颜色纯白的优点。

具体实施方式

实施例1

将哌嗪反应液注入蒸馏塔，开启塔底蒸汽发生器，从塔底送入温度为200-250℃的水蒸汽进入蒸馏塔内，将哌嗪反应液从塔顶的液体入口送入蒸馏塔内，塔底的水蒸汽对塔顶混合液进行逆流加热，塔顶温度为140-155℃，蒸馏塔回流比为2，在塔顶回流器收集蒸汽冷凝液，将冷凝液泵送入超临界萃取塔，萃取剂为丙三醇，操作压力为12-25MPa，萃取温度为147-149℃，提取馏分哌嗪，即得到哌嗪产品；所述的哌嗪反应液是以乙二胺与氨反应制备哌嗪得到的反应液。

实施例2

将哌嗪反应液注入蒸馏塔，开启塔底蒸汽发生器，从塔底送入温度为200-250℃的水蒸汽进入蒸馏塔内，将哌嗪反应液从塔顶的液体入口送入蒸馏塔内，塔底的水蒸汽对塔顶混合液进行逆流加热，塔顶温度为140-155℃，蒸馏塔回流比为4，在塔顶回流器收集蒸汽冷凝液，将冷凝液泵送入超临界萃取塔，萃取剂为丙三醇，操作压力为12-25MPa，萃取温度为147-149℃，提取馏分哌嗪，即得到哌嗪产品；所述的哌嗪反应液是以乙二胺与氨反应制备哌嗪得到的反应液。

实施例3

将哌嗪反应液注入蒸馏塔，开启塔底蒸汽发生器，从塔底送入温度为200-250℃的水蒸汽进入蒸馏塔内，将哌嗪反应液从塔顶的液体入口送入蒸馏塔内，塔底的水蒸汽对塔顶混合液进行逆流加热，塔顶温度为140-155℃，蒸馏塔回流比为5，在塔顶回流器收集蒸汽冷凝液，将冷凝液泵送入超临界萃取塔，萃取剂为丙三醇，操作压力为12-25MPa，萃取温度为147-149℃，提取馏分哌嗪，即得到哌嗪产品；所述的哌嗪反应液是以乙二胺与氨反应制备哌嗪得到的反应液。

实施例4

将哌嗪反应液注入蒸馏塔，开启塔底蒸汽发生器，从塔底送入温度为200-250℃的水蒸汽进入蒸馏塔内，将哌嗪反应液从塔顶的液体入口送入蒸馏塔内，塔底的水蒸汽对塔顶混合液进行逆流加热，塔顶温度为140-155℃，蒸馏塔回流比为6，在塔顶回流器收集蒸汽冷凝液，将冷凝液泵送入超临界萃取塔，萃取剂为丙三醇，操作压力为12-25MPa，萃取温度为147-149℃，提取馏分哌嗪，即得到哌嗪产品；所述的哌嗪反应液是以乙二胺与氨反应制备哌嗪得到的反应液。

实施例5

将哌嗪反应液注入蒸馏塔，开启塔底蒸汽发生器，从塔底送入温度为200-250℃的水蒸汽进入蒸馏塔内，将哌嗪反应液从塔顶的液体入口送入蒸馏塔内，塔底的水蒸汽对塔顶混合液进行逆流加热，塔顶温度为140-155℃，蒸馏塔回流比为7，在塔顶回流器收集蒸汽冷凝液，将冷凝液泵送入超临界萃取塔，萃取剂为丙三醇，操作压力为12-25MPa，萃取温度为147-149℃，提取馏分哌嗪，即得到哌嗪产品；所述的哌嗪反应液是以乙二胺与氨反应制备哌嗪得到的反应液。

实施例6