[发明专利]有机氮钼富勒烯润滑剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机氮钼富勒烯润滑剂及其制备方法，具体地说是一种油溶性有机氮钼富勒烯润滑剂类化合物及其制备方法。

背景技术

富勒烯C60由于其独特的结构特性，成为近年来物理学、化学、材料学以及生命科学等众多学科及相关应用领域研究的热点。它是由同心封闭壳层组成的准球形颗粒,其层间距为0.349nm,与石墨的层间距0.336nm相接近，都是性能优良的润滑剂。

如果把富勒烯应用在润滑油中，会极大的提高润滑油的抗磨减摩特性，有效保护发动机，但由于富勒烯是固体，在润滑油中的使用得到限制。

非硫磷有机钼是应用在润滑油中最顶级的减摩剂，它不但具有优异的减摩性能和极好的高温抗氧化性能，还具有良好的油溶和分散性能；和富勒烯配合在润滑油中会大大提高润滑油的抗磨、减摩、抗氧化性功能，可以有效延长换油周期，更有效持久的保护发动机。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种生产方法简单、成本低、油溶性好、产率高的有机氮钼富勒烯润滑剂及其制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种有机氮钼富勒烯润滑剂的制备方法，以富勒烯C60为基础与浓硝酸、浓盐酸反应，再加入蓖麻油酸，采用调节pH值的方法，得极性修饰富勒烯，然后与琥珀酰胺、非硫磷有机钼反应，采取两步分压减压法，制得有机氮钼富勒烯润滑剂，包括步骤如下：

1)极性修饰富勒烯的合成

将富勒烯C60和浓硝酸、浓盐酸置于容器中，于90℃～100℃真空的条件下反应2～3小时，然后水洗、醇洗，调整pH＝6.5～7之间，加入蓖麻油酸，在温度为180～200℃继续反应3～4小时，然后真空过滤，得到沉淀物，醇洗、水洗至中性，得到褐色糊状物为极性修饰富勒烯，所述富勒烯C60：浓硝酸：浓盐酸：蓖麻油酸的质量比＝1：8.5～10：8.5～10：17～20；

2)有机氮钼富勒烯润滑剂的合成

将上述制备的极性修饰富勒烯与琥珀酰胺混合，搅拌均匀后在温度90～100℃、压力0.2MPa条件下，反应4～5小时；冷却到50～60℃，加入非硫磷有机钼，调高温度到180～190℃，压力不变条件下继续反应3～4小时，然后降温到100℃，抽真空至压力到0.1MPa；最后过滤，得到棕黄色有机氮钼富勒烯润滑剂，所述极性修饰富勒烯：琥珀酰胺：非硫磷有机钼的重量比＝1：5～8：30～35。

所述步骤1)中合成反应的真空的条件为0.098～0.1MPa。

所述步骤1)中水洗、醇洗后调整pH＝7。

所述原料重量比，极性修饰富勒烯：琥珀酰胺：非硫磷有机钼＝1：6：32；富勒烯C60：浓硝酸：浓盐酸：蓖麻油酸＝1：9：9：18。

上述的制备方法制备的有机氮钼富勒烯润滑剂。

本发明的有益效果是：制备具有良好润滑性和极佳抗磨性的有机氮钼富勒烯润滑剂，特别是内燃机发动机用润滑油的摩擦改进剂、抗磨剂和抗氧剂，节油效果显著。具有节能、低硫、低磷、无氯、环保、高效的优点。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明：

本发明的有机氮钼富勒烯润滑剂的制备方法，以富勒烯C60为基础与浓硝酸、浓盐酸反应，再加入蓖麻油酸，采用调节pH值的方法，得极性修饰富勒烯，然后与琥珀酰胺、非硫磷有机钼反应，采取两步分压减压法，制得有机氮钼富勒烯润滑剂，包括步骤如下：

1)极性修饰富勒烯的合成

将富勒烯C60和浓硝酸、浓盐酸置于容器中，于90℃～100℃真空的条件下反应2～3小时，然后水洗、醇洗，调整pH＝6.5～7之间，加入蓖麻油酸，在温度为180～200℃继续反应3～4小时，然后真空过滤，得到沉淀物，醇洗、水洗至中性，得到褐色糊状物为极性修饰富勒烯，所述富勒烯C60：浓硝酸：浓盐酸：蓖麻油酸的质量比＝1：8.5～10：8.5～10：17～20；

2)有机氮钼富勒烯润滑剂的合成

将上述制备的极性修饰富勒烯与琥珀酰胺混合，搅拌均匀后在温度90～100℃、压力0.2MPa条件下，反应4～5小时；冷却到50～60℃，加入非硫磷有机钼，调高温度到180～190℃，压力不变条件下继续反应3～4小时，然后降温到100℃，抽真空至压力到0.1MPa；最后过滤，得到棕黄色有机氮钼富勒烯润滑剂，所述极性修饰富勒烯：琥珀酰胺：非硫磷有机钼的重量比＝1：5～8：30～35。

所述步骤1)中合成反应的真空的条件为0.098～0.1MPa。