[发明专利]一种检测化妆品中防腐剂含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，进一步属于日用化学品安全领域，具体涉及一种能够灵敏准确检测出化妆品中多种防腐剂含量的方法。

背景技术

化妆品中使用防腐剂的目的是为了保护产品，使之免受微生物污染，延长产品的货架寿命，确保产品的安全性，防止消费者因使用受微生物污染的产品而引起可能的感染。防腐剂可以笼统地分为化学防腐剂、安全性无毒防腐剂和天然有机防腐剂。目前，化妆品中最常用的是化学防腐剂，通常少量的防腐剂并不会对皮肤产生刺激，但大多数种类的防腐剂在一定程度上，或多或少存在一定的毒性，也不排除有部分厂商为延长产品保质期而使用有争议的防腐剂或过量添加防腐剂。

通常来说，一个良好的防腐剂体系一定要具备以下几点：1、广谱的抑菌效果，尤其能够抑制和杀灭革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌；2、防腐剂必须和化妆品配方中的基本成分有良好的相容性，有合适水/油分配比率，组分平均分配并且不干扰其他组分的性质；3、有较高的安全性。目前，凭借添加单一的防腐剂已经不可能达到全面防腐的功效，而化妆品的抑菌能力又与防腐剂的种类、含量以及体系酸碱性有密切的关系，所以在如今化妆品种类多样化和原料不断变化和增加的局面下，多种防腐剂复配而成的复合型防腐剂成为了必然的选择，最大的优点是实现了广谱抗菌并且可以立体抗菌。因此，建立能同时检测出化妆品中多种防腐剂的方法也是必然的趋势。

为此，以《化妆品卫生规范（2007版）》中防腐剂的测定方法为基础，本发明改变和优化试验条件，建立了一种更加灵敏和准确地测定化妆品中多种防腐剂含量的高效液相色谱法。

发明内容

本发明目的在于提供一种灵敏和准确地测定化妆品中多种防腐剂含量的高效液相色谱法。

本发明目的这样实现的，所述检测化妆品中多种防腐剂含量的方法包括如下步骤：

（1）待测样品处理：在待测化妆品中加入甲醇，经振摇、超声提取、离心、滤膜过滤后，得到待测液；

（2）制备防腐剂标准样品混合溶液：先将防腐剂标品混合，再溶于甲醇得到防腐剂标品混合储备液，然后使用甲醇将所述防腐剂标品混合储备液逐级稀释，获得防腐剂标准混合溶液系列；

（3）检测：使用高效液相色谱法来进行检测，其中：

色谱柱：C₁₈柱；

流动相：采用A、B、C、D4种溶剂作为四相流动相进行梯度洗脱，所述的A溶剂由V（0.05mol/L磷酸二氢钠）：V（甲醇）：V（乙腈）=50：35：15组成，再添加氯化十六烷三甲胺至磷酸二氢钠的最终浓度为0.002mol/L，并用磷酸调节pH至3.5；B溶剂为甲醇；C溶剂为乙腈；D溶剂为水；

（4）绘制防腐剂标准混合溶液系列的标准曲线，将各防腐剂峰面积与对应质量浓度做线性回归，根据得到的线性回归方程计算待测样品中各防腐剂的含量。

本发明在实际检测过程对高效液相色谱的色谱条件、标准工作溶液配制浓度梯度进行了条件优化，与国家标准相比，实验室方法的线性范围更宽，各防腐剂的检出限、定量限、检出浓度及定量浓度更低，标品色谱图第一个峰受杂质的影响明显减弱，能够更加灵敏准确地检测化妆品种防腐剂的含量。

附图说明

图1为采用本发明方法检测11种防腐剂标品的色谱图；

图中：1、甲基异噻唑啉酮，2、2-溴-2-硝基丙烷-1，3-二醇，3、甲基氯异噻唑啉酮，4、苯氧乙醇，5、4-羟基苯甲酸甲酯，6、苯甲酸，7、4-羟基苯甲酸乙酯，8、4-羟基苯甲酸异丙酯，9、4-羟基苯甲酸丙酯，10、4-羟基苯甲酸异丁酯，11、4-羟基苯甲酸丁酯。

图2为采用本发明方法检测某品牌乳液所含防腐剂的色谱图；

图中：1、甲基氯异噻唑啉酮，2、4-羟基苯甲酸甲酯，3、4-羟基苯甲酸乙酯，4、4-羟基苯甲酸异丙酯，5、4-羟基苯甲酸丙酯。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换，均落入本发明保护范围。

本发明所述的一种检测化妆品中多种防腐剂含量的方法包括如下步骤：

（1）待测样品处理：在待测化妆品中加入甲醇，经振摇、超声提取、离心、滤膜过滤后，得到待测液。具体操作为准确称取1.00g样品置于具塞比色管中，加甲醇至10mL，振摇，超声提取15min，离心，取上清液，用0.45μm滤膜过滤，得到的滤液为待测液。