[发明专利]一种无花果果实铅镉测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及重金属检测领域。具体涉及一种无花果果实铅镉测定方法。

背景技术

无花果(Ficus carica Linn.)是一种开花植物，隶属于桑科榕属，主要生长于一些热带和温带的地方，属亚热带落叶小乔木。无花果目前已知有八百个品种，绝大部分都是常绿品种，只有长于温带地方的才是落叶品种。果实呈球根状，尾部有一小孔，花粉由黄蜂传播。因其良好的药用价值，越来越受到人们的欢迎。

然而，环境中重金属元素的危害日益受到全社会的认识，由于土壤、水体污染导致的农作物铅、镉含量超标的事件层出不穷，由于铅、镉的危害最大，对食品中铅、镉含量进行检测已成食品质量控制的必要环节。

目前，主要的分析方法有原子吸收分光光度计法、原子荧光光谱法，电感耦合等离子体发射光谱法，电感耦合等离子体质谱法等，但普遍受限于仪器价格昂贵，运行和维护费用高昂的问题，导致普及率较低，还存在的检测灵敏度有限、检测方法对设备要求高、并且无法实现同时对多种重金属进行检测分析等缺陷。

发明内容

解决了上述问题，本发明提出了一种同时对重金属离子铅、镉和汞进行富集及分析的方法。本发明提供一种检测时限短、检测灵敏度高、能实现对一种以上的多种重金属离子进行数十至数百倍的富集，并进行定性及定量检测分析的方法。

为了实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

本发明采用如下技术方案：

一种无花果果实铅镉测定方法，其特征是，包括如下步骤：

1)取无花果干样品溶于酸溶液中消解，制得待测样品；

2)向上述待测样品、镉标准品和/或铅标准品中分别加入二苯基硫代卡巴腙和二苯甲酮的甲醇溶液组成的双络合试剂，调节pH值为6.8-7.2，离心分离，取有机相，加萃取剂混匀，采用原子吸收法分别测定待测溶液、镉标准品和/或铅标准品的吸光度值；

3)分别绘制铅校正曲线、镉校正曲线，求得无花果干样品中的铅、镉含量。

优选的是，步骤1)中，所述无花果干样品与硝酸的质量比为1:15-20。保证无花果干样品能够消解完全，实现样品的最大量消解，提高效率。

步骤2)中，二苯基硫代卡巴腙和二苯甲酮协同配合，在二者的质量比为2-4:1.5-2.5时，对重金属的富集效果最好。当待测样品、二苯基硫代卡巴腙、二苯甲酮的摩尔比为1-5:2-4:1.5-2.5时，被富集样品的铅、镉含量达到微克数量级，此时，继续增加二苯基硫代卡巴腙、二苯甲酮的含量对铅、镉含量提上不大。

离心转速过低，有机相和无机相分离不完全，转速过高，会使富集的重金属离子部分分离，影响富集效果和检测精度。本发明对离心条件优选后发现，离心条件为4000-4500转/min,离心5-8min分钟时，既可以保证有机相和无机相的分离效果，又避免之前富集的重金属离子再次分散，提高检测精度。

优选的是，步骤2)中，所述萃取剂为丙酮、甲醇、乙醇或四氯乙烯。有效的吸附待测组分，避免杂质干扰，提高检测精度，同时保证离心条件下有机相和无机相的分离效果。

校准曲线的相关系数表明曲线拟合相似度，本发明中所述铅校正曲线的相关系数≥0.995，所述镉校正曲线的相关系数≥0.995时，检测的精确度较高。

优选的是，所述方法对铅、镉离子的检出限分别为0.01mg/L。本发明通过加入二苯基硫代卡巴腙和二苯甲酮对重金属离子双重富集，有效提高了检测的灵敏度。

pH值的影响

通过硝酸或氢氧化钠调节样品浓度。在pH值在1～10的范围内进行优化实验。铅、镉的二苯基硫代卡巴腙螯合物与二苯甲酮络合萃取依赖pH，当pH值为7.0时最优。

二苯基硫代卡巴腙浓度选择

1mg/L－10mg/L浓度进行了选择，吸光度在3mg/L即达到最大值，但考虑反应完全，选用3.5mg/L为反应浓度。本发明中辅助添加二苯甲酮作络合剂对待测金属络合，增强结合强度，同时又作为显色的敏感剂，显著提高络合物的吸收度和检测精度。

离子干扰

在测试中，钾、钠离子在10000倍，钙、镁、铁、锌在1000倍，无明显干扰。

加标回收率

以无花果样品测定时，布兰瑞克品种Pb在0.176mg/kg，金早在0.104mg/kg，加标回收率在90－120％之间。

上述的方法在检测食品重金属含量中的应用。

本发明的有益效果：