[发明专利]一种纤维状Pd/PANI纳米复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纤维状Pd/PANI纳米复合材料的制备方法。

背景技术

导电聚合物与金属纳米粒子的复合材料是纳米材料研究的热点之一。在众多的导电高分子材料中，聚苯胺(polyaniline，PAN)原料便宜、合成简便、耐高温及抗氧化性能良好、电导率可变，因此在许多领域显示出广阔的应用前景[Chem Rev.,2002,102:2925-3030]。尤其是近年来越来越多的研究果表明，在聚苯胺中引入金属纳米粒子(metal nanoparticles,MNP)如金、银、铂、钯、铜等，所形成的复合材料与基体聚苯胺相比，其电性能、电化学响应性能和电催化性能等都得到了进一步提升，显示出了更为广阔的应用前景。由于钯纳米粒子催化能力强，催化范围广，不仅钯的探测含量远高于金和铂等贵金属，而且钯纳米粒子能抑制催化剂中毒，这样就将其催化性能提高到一个新的高度。而聚苯胺/贵金属(如金，银，铂，钯等)修饰电极的电催化活性比裸露的贵金属电极的要高得多[应用化学,1993,10(4):55-57][Chem.Commun.,2004:1606-1607][Adv.Funct.Mater.,2003,13(6):473-479]，其中，与聚苯胺/其他贵金属相比，聚苯胺/钯的定向选择性更高、电催化性更好，稳定性更好、成本更低。

目前，对于现阶段研究制备PANI/Pd复合材料的方法主要集中于直接共混复合法[Synth.Met.,2004,140:121-126]、电化学合成法[Electrochimica Acta,2011,56:7666–7672][Chem.ElectroChem 2014,1:1867-1873][Electrochimica Acta,2011,56:6060-6070]、原位化学反应复合法[J.Solid State Electrochem.,2006,10:140-147]、层层自组装法[Sens.Actuators B,2010,150(1):271-277]和脉冲电位法(PPSM)[高等学校化学学报,2013,34(5):1099-1105]等等。这些方法主要以得到复合粒子、复合块体或复合膜为主，而纤维结构的复合材料与其相比，具有分散性好、较高的比表面积、扩散路径短等优点，且产物间形成的表面空隙可极大地提高比表面积的利用率[small,2009,5(16):1869-1876]。正因如此，这种纤维状Pd/PANI纳米复合材料的设计、制备和功能性等方面研究具有一定的必要性。

发明内容

本发明旨在提供一种纤维状Pd/PANI纳米复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：

1、量取0.5ml质量分数为36-38％的浓盐酸(36-38％)加去离子水稀释至10ml于反应器中，加入0.2g十二烷基硫酸钠(SDS)，磁力搅拌均匀后，再加入0.01ml苯胺，并用磁力搅拌8-12min；量取过硫酸铵(APS)0.0245g溶解于5ml水中，将其滴入上述液体中，磁力搅拌8-12min，放入暗室中反应5-6.5h后，反应体系转变为墨绿色，即为组分A；

2、取0.5ml浓盐酸溶解10.18-15.27mg二水合氯化亚锡(SnCl₂·2H₂O)于反应器中，加去离子水稀释至10ml，再加入8-12mg氯化钯(PdCl₂)粉末；摇匀后放入45-60℃烘箱中加热，反应时间为8-15min，混合液由黄色转变为黑色，即为组分B；

3、将组分A和组分B混合得到组分C，将组分C超声震荡5-8min，再放入暗室中继续反应10-12h，其中每隔2h超声震荡5-8min，获得组分D。

4、组分D依次经由丙酮、乙醇、去离子水离心洗涤，放入烘箱中于30-35℃烘干，获得纤维状Pd/PANI纳米复合材料。

本发明的制备方法，其中步骤3中将A组分和B组分混合的条件是获得组分A的同时获得组分B，确保组分B在组分A中的分散性。

本发明的制备方法所需反应设备简易，工艺条件温和，过程简单，产物均匀性好，易于规模化生产。

本发明与现有技术相比，具有以下突出优点：

1、本发明方法在常温常压环境中制得纤维状Pd/PANI纳米复合材料，产物均匀，环境友好，操作过程简便易行。

2、本发明工艺条件温和，不仅有效保护了操作者的身体健康，还降低了成本以及对高精密仪器设备的需求。

3、本发明制备的纤维状Pd/PANI纳米复合材料的尺寸分布较均匀，形态均一，纤维平均直径为20-40nm。