[发明专利]超高固含量聚苯乙烯乳液的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种超高固含量聚苯乙烯乳液的合成方法，属于高分子合成及应用领域。

技术背景

高分子合成过程中聚合热的耗散是一个关键问题。一般工业化生产多采用溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合来解决聚合反应热。其中乳液聚合方法由于用水做分散介质，简便易行且安全环保，更因为乳液聚合可以同时获得高的聚合速率和高的分子量而在工业界获广泛应用。一般工业化乳液聚合所得聚合物固含量在50％左右，其余部分为分散介质水，导致生产设备利用率低，生产、贮存、运输成本高。当乳液作为中间产品进行后期加工时，由于水的挥发潜热很大，不易挥发，大量水的存在使得加工工艺周期长，能耗大。超高固含量是指乳液中聚合物分散相体积分数在在74％～90％之间(理论上可达99％)的聚合物乳液。超高固含量聚合物乳液的合成与制备可以解决以下几个关键工业问题：聚合反应热的耗散；高的聚合速率和超高的分子量；工业设备的高效利用率；后期加工过程中水的挥发。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有问题而提出一种超高固含量聚苯乙烯乳液的合成方法，解决了传统乳液聚合工艺生产效率低、贮存、运输成本高，以及由于一般乳液水含量高而导致在加工过程中水的挥发潜热大及由此产生的加工过程高能耗等工业问题。

本发明的解决上述技术问题所采用的技术方案是，超高固含量聚苯乙烯乳液的合成方法，包括以下步骤：

1)将去离子水，十二烷基硫酸钠和OP-10表面活性剂，混匀得到表面活性剂溶液备用；

2)向容器中加入表面活性剂溶液，将混有引发剂的苯乙烯单体加入到恒压滴液漏斗中，开启搅拌，通过控制搅拌速度与单体滴加速度，保证不发生液相分离，单体滴加在10～15min中完成；

3)待单体滴加完毕，然后将所得凝胶在室温下离心，离心完成后，密封，并置于水浴锅中反应，即得超高固含量聚苯乙烯乳液。

按上述方案，所述的表面活性剂各组分的用量为：去离子水15～30重量份，十二烷基硫酸钠0.3～0.5重量份,OP-10表面活性剂0.1重量份，混匀待用。

按上述方案，所述的苯乙烯单体用量为100重量份，所述的表面活性剂溶液用量为7.5～8.5重量份，所述的引发剂为偶氮二异丁腈或/和N,N-二甲基苯胺，其中所述的偶氮二异丁腈用量为0.25～0.35重量份，所述的N，N-二甲基苯胺用量为0.1～0.15重量份。

按上述方案，所述的离心条件为采用离心机以1000～1500r/min的转速离心1min。

按上述方案，所述的水浴条件为在30℃恒温水浴锅中反应24h。

本发明的方法操作容易，设备简单，所得聚合物乳液稳定，聚合物乳液固体含量在80～85％。本发明利用传统乳液聚合工艺设备和相应工艺技术流程不做太大调整即可实施。但却是一次反应聚合生产所得乳液相当于传统工艺二次生产所得聚合物乳液，且乳液后续加工应用也表现出传统方法所不具备的优势特点：如贮存、运输方便，后期加工能耗低。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例和对比例进一步阐明本发明的内容，但绝不限制本发明的范围。

实施例1：

1、表面活性剂溶液制备：去离子水20份，十二烷基硫酸钠0.3份,OP-10表面活性剂0.1份，混匀待用；

2、苯乙烯单体100份，偶氮二异丁腈0.25份，在烧杯中混匀，再在烧杯中缓慢加入0.1份N,N-二甲基苯胺，混匀待用；

3、在带有搅拌器、恒压滴液漏斗、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中，先加入7.5份表面活性剂溶液，将混有偶氮二异丁腈和N,N-二甲基苯胺的单体加入到恒压滴液漏斗中。开启搅拌，通过控制搅拌速度与单体滴加速度(单体滴加速度不宜过快)，保证不发生液相分离，单体滴加在15min中完成；

4、待单体滴加完毕，三口烧瓶内液体成为胶冻状凝胶，然后将这些凝胶转移至干燥洁净的10mL离心管中。室温下，在离心机内以1500r/min的转速离心1min。离心完成后将离心管用薄膜或橡胶塞密封，置于30℃恒温水浴锅中反应24h。聚合物乳液固体含量在80％。

实施例2：

1、表面活性剂溶液制备：去离子水15份，十二烷基硫酸钠0.5份,OP-10表面活性剂0.1份，混匀待用；

2、苯乙烯单体100份，偶氮二异丁腈0.35份，在烧杯中混匀，再在烧杯中缓慢加入0.15份N,N-二甲基苯胺，混匀待用；