[发明专利]热分析用密封坩埚及其制作方法

权利要求书

1.一种热分析用密封坩埚，包括坩埚盖和坩埚体，其特征在于所述坩埚盖和坩埚体内壁喷涂有惰性涂层，坩埚盖与坩埚体之间通过金属密封垫片螺纹密封，所述金属密封垫片可在高温下消耗坩埚内可能残留的氧气，坩埚盖与坩埚体接触处外部作辅助密封；所述埚盖和坩埚体采用不锈钢，坩埚盖和坩埚体内壁喷涂的惰性涂层为石墨或钽金属；所述金属密封垫片为紫铜材质；所述辅助密封为高温密封泥；

所述密封坩埚的制作方法：将坩埚体和坩埚盖碱洗、水洗、酸洗、水洗、烘干后放入真空手套操作箱过渡箱中待用；在坩埚体和坩埚盖内壁均匀喷涂惰性涂层，风干、烘焙后降至室温放入真空手套操作箱过渡箱中待用；取紫铜垫片，表面及四周打磨后清洁后放入真空手套操作箱过渡箱中待用；在真空手套箱中先将待测样品置于坩埚体中，然后放置紫铜垫片，旋紧坩埚盖，坩埚体与坩埚盖外表缝隙处使用高温密封泥进行辅助密封。

2.如权利要求1所述密封坩埚的制作方法，其特征在于：将坩埚体以及坩埚盖置于10%的碳酸钠溶液中,室温下超声震荡1h,用蒸馏水清洗表面残碱液;然后在0.5mol·L-1的硫酸溶液中酸洗1h,之后用去蒸馏水清洗至表面光洁;最后用10%的氢氧化钠溶液洗涤3-5min,再用蒸馏水冲洗干净，烘干，放入真空手套操作箱过渡箱中待用；取高纯石墨粉，配合60%PTFE、吐温-20、蒸馏水做成溶液，然后均匀喷涂至坩埚体内壁，待内壁底部石墨溶液均匀，风干后，放入烘箱中调至300℃烘2h，结束后温度降至室温后取出放入真空手套操作箱过渡箱中待用；或取99.9%钽靶材，磁控溅射法镀膜在坩埚体内壁，结束清洗后放入真空手套操作箱中待用；取一紫铜垫片，表面及四周打磨后用乙醇清洗晾干后放入真空手套操作箱过渡箱中待用；在真空手套箱中先将待测样品置于坩埚体中，然后放置紫铜垫片，旋紧坩埚盖，坩埚体与坩埚盖外表缝隙处使用高温密封泥进行辅助密封。