[发明专利]利用密封坩埚测试高活性元素合金材料的热分析方法

说明书

技术领域

本发明属于分析技术领域，涉及利用采用密封坩埚测试高活性元素合金材料的热分析方法。

背景技术

在金属产业，利用热分析方法可以获得金属材料的熔点、熔程、相转变温度、热焓变化以及比热等，借以研究材料的固态相变、组成成分等信息，指导材料的研究和生产活动。

对于含高活性元素的合金，由于测试样品反应活性很高，在热分析测试过程中，容易与环境和容器发生反应：

1）与环境反应：导致测试结果不准确，甚至污染测试系统；

2）与容器反应：导致测试结果不准确，污染测试系统并导致测试成本上升。

因此，在实际操作过程中，必须要防止这两类反应的发生。现行很多操作过程中，都只能防止样品和环境的反应，或者引入额外物质进入热分析体系，影响测量结果。

以下列举部分隔离措施：

1、采用“保护”机制，通过在样品周围放置更易于和环境反应的活性物质，达到“隔离”样品的目的。

2、真空密封处理，把样品装入石英管中并抽真空，然后把石英管热处理密封；

3、用石墨粉把样品包裹覆盖，隔离样品；

4、密封放置样品的坩埚，有两种方法：

无机盐，在样品反应前熔化，达到密封坩埚效果；

使用密封坩埚，样品需要在通入惰性气体的操作箱内制备。

除采用密封坩埚外，其他方法从热分析原理来看，会影响到实验结果的真实性：不论在测量体系中加入了任何物质，样品与其都会发生一定的热交互作用，从而对热分析体系产生影响进而影响测量结果。而且如果不能保证每次加入测量体系物质的稳定性（包括质量、分布和组成等），也会影响测量结果的一致性。

发明内容

本发明的目的为了解决上述背景中微量的高活性合金样品在热分析过程中易与环境反应、反应及产物对测量系统造成的污染问题且该反应对合金本身的热分析测量信号造成很大的影响，而提出的一种利用密封坩埚测试高活性元素合金材料的热分析方法。

本发明的主要技术方案：利用密封坩埚测试高活性元素合金材料的热分析方法，包括采用惰性氛围的加热模块和温度测量模块、样品室及机械传动系统，其特征是在样品室内放置密封坩埚进行热分析，所述密封坩埚包括坩埚盖和坩埚体，坩埚盖和坩埚体内壁喷涂有惰性涂层，坩埚盖与坩埚体之间通过金属密封垫片螺纹密封，所述金属密封垫片可在高温下消耗坩埚内可能残留的氧气，坩埚盖与坩埚体接触处外部作辅助密封。

一般地，本发明采用不锈钢坩埚盖和坩埚体。

所述坩埚盖和坩埚体内壁喷涂的惰性涂层为石墨或钽金属。

所述金属密封垫片为紫铜材质。

所述辅助密封为高温密封泥。

本发明一种典型的分析方法：将待测合金样品成型打磨至表面光洁，清洗晾干后称量，然后转移至真空手套箱过渡箱内待用；在真空手套箱中将待测样品装入密封坩埚中；取出坩埚件，转移至温度测量模块上的样品放置室中，启动传动系统，将加热模块与温度测量模块闭合；对该闭合系统进行抽真空，然后向体系内持续充入高纯惰性气体，进行样品的DSC分析。

本发明方法可用于高活性元素合金材料的热分析，例如镁合金的热分析。

一种典型的镁合金的热分析方法：取一镁合金样品，车加工至直径Φ7mm*高度7mm，样品底部中心处钻直径Φ2.8mm*深度3mm小孔。结束后用细砂纸打磨样品表面至光洁，然后将样品投入超声波清洗仪中，用乙醇清洗，然后用蒸馏水清洗样品表面，用滤纸吸干表面水分，待水分干后称量，记下质量，然后转移至真空手套箱过渡箱内待用；在真空手套箱中将样品装入不锈钢坩埚中，密封；取出坩埚件，转移至温度测量模块上的样品放置室中，启动传动系统，将加热模块与温度测量模块闭合；对该闭合系统进行抽真空，抽至-0.09MPa后停止，然后向体系内充入高纯氩气，待气体流速稳定后继续抽真空充入氩气，如此过程循环3-4次，尽可能多的降低该体系内的空气含量。此过程结束后，后续的实验过程中持续缓慢的向该体系内通入氩气，流速30ml/min即可，然后可进行该样品的DSC实验。

本发明采用坩埚密封大块状合金样品，防止样品与空气的接触，减小氧化反应对热分析测量产生的影响，可以同时解决样品与环境和容器反应的问题，提供用户更准确的测试结果，降低用户测试费用和仪器维护成本。

附图说明

图1为本发明实施例方法的连接示意图。

图中，1.加热模块；2.温度测量模块；3.样品室；4.机械传动系统。

具体实施方式