[发明专利]一种纳米材料透射电镜原位测试芯片、芯片制备方法及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料性能原位测试技术领域，更具体地说，涉及一种纳米材料透射电镜原位测试芯片、芯片制备方法及其应用。

背景技术

近年来，纳米材料因其小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应以及宏观量子隧道效应等纳米特性在科学研究领域得到了人们的广泛关注。透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM)是一种强大的现代材料表征手段，用于分析光学显微镜下无法看清的小于0.2μm的细微结构。如今的透射电镜能够达到亚埃级分辨率，是分析纳米材料的有力手段。纳米材料在电学、热学、力学等领域都有奇特的效应，随着微机电系统(Micro Electromechanical System,MEMS)和纳机电系统(Nano Electromechanical System)的发展，从纳米尺度揭示材料的结构和在以上领域中各种效应的关系，成为了迫切需要解决的问题。

在借助透射电镜得到材料结构信息的同时检测该结构对应的电学、热学、力学等性质，属于透射电镜原位观察。目前实现透射电镜原位观察的工具主要有环境透射电镜(ETEM)、透射电镜原位样品杆、原位MEMS芯片等。得益于MEMS技术的发展，现有原位MEMS芯片上可以集成越来越多的物理、化学功能。而且芯片小体积、通电即可工作的特点与进行透射电镜原位测试的要求符合得很好。但现有原位MEMS芯片在应用上仍有其局限性，一般只能使用聚焦离子束(FIB)系统进行样品转移与固定，限制了使用条件，并大大增加了使用成本。此外，聚焦离子束系统在进行样品转移与固定时无法避免会对样品产生污染，但现有原位MEMS芯片在完成样品的转移与固定后无法再对样品进行加工。上述局限在很大程度上限制了原位MEMS芯片的应用，且目前并没有很好地解决方案。

发明内容

1.发明要解决的技术问题

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供了一种纳米材料透射电镜原位测试芯片、芯片制备方法及其应用；采用本发明的原位测试芯片，可以使用聚焦离子束(FIB)系统进行样品的加工与转移，也可以在FIB外用微操作手(显微操作器)放置样品，且放有样品的芯片可以在离子减薄设备中对样品进行离子清洗或减薄，能够实现对包括金属、低维材料、异质结界面和块体样品在内的多种样品的透射电镜原位观察。

2.技术方案

为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：

本发明的一种纳米材料透射电镜原位测试芯片，包括硅基片、绝缘层、薄膜窗口，所述的硅基片两面均设置有绝缘层，且硅基片正面开设有由绝缘层构成的薄膜窗口，薄膜窗口中开有透电子束长孔或透电子束长槽，所述的透电子束长孔或透电子束长槽的宽度为5-20μm；所述的硅基片正面的绝缘层上设置有可对样品施加所需的各类物理、化学作用的金属薄膜或器件，或者半导体功能薄膜或器件。

更进一步地，所述的透电子束长孔或透电子束长槽的长度为100-400μm。

更进一步地，所述的绝缘层包括在硅基片上生长的二氧化硅层和在二氧化硅层上生长的氮化硅层，由于二氧化硅层过薄会影响对氮化硅的应力调控和支撑能力及刻蚀过程中的保护作用。氮化硅层过薄则影响对样品的支撑效果和在刻蚀过程中所起的保护作用，故所述的二氧化硅层的厚度为200-1000nm，氮化硅层的厚度为5-200nm。

更进一步地，所述的金属薄膜或器件、半导体功能薄膜或器件位于薄膜窗口上的部分沿透电子束长孔或透电子束长槽的一侧或两侧分布。

更进一步地，所述的硅基片厚度为100-400μm。

本发明的一种纳米材料透射电镜原位测试芯片的制备方法，其步骤为：

步骤一、准备两面带有二氧化硅层的硅基片，在硅基片两面生长氮化硅层；

步骤二、利用光刻工艺，将电极图案从光刻掩膜版转移到步骤一所得硅基片正面；

步骤三、利用微机电加工工艺，在步骤二所得硅基片正面制作出金属薄膜或器件，或者半导体功能薄膜或器件；

步骤四、利用光刻工艺和反应离子刻蚀工艺，在步骤三所得硅基片背面的绝缘层上刻蚀出一方形窗口，该方形窗口位于硅基片的中轴线上；

步骤五、利用光刻工艺和反应离子刻蚀工艺，在步骤四所得硅基片正面的绝缘层上刻蚀出透电子束长孔或透电子束长槽；

步骤六、将步骤五所得硅基片放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，直至刻蚀到硅基片正面的二氧化硅层从而留下薄膜窗口，取出硅基片清洗；

步骤七、将步骤六所得硅基片进行划片，分成独立芯片。