[发明专利]异戊烯醇的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及异戊烯醇制造技术领域，尤其涉及一种异戊烯醇的合成方法。

背景技术

异戊烯醇在工业上常被用于合成低毒、强杀伤力菊酯类农药的中间体贲亭酸甲酯，和贲亭酸甲酯的下游产品DV菊酰氯，二氯菊酸酯等。近些年异戊烯醇的工业应用范围被不断拓展，工业供求量急剧增加，合成异戊烯醇的工艺已被大力研究，为实现异戊烯醇的大规模工业化生产做好理论铺垫，提高其产量已迫在眉睫。

发明内容

针对上述的需求，本发明的目的在于提供一种异戊烯醇的合成方法，其可以高效的合成异戊烯醇。

为了实现上述目的，本发明提供一种异戊烯醇的合成方法，所述方法包括：

酯化反应步骤：将摩尔配比为1:(1～1.2):(0.01～0.02)的氯代异戊烯、无水醋酸钠和四丁基溴化铵进行酯化反应，控制反应温度为120℃～140℃，反应时间100～130分钟；

皂化反应步骤：将酯化反应后的溶液冷却至30℃，并加入液碱进行进行皂化反应，再控制反应温度在100℃左右，所述液碱与初始的氯代异戊烯的摩尔配比为1:(1.02～1.1)，并在100℃左右环境下皂化反应1小时；

萃取步骤：将皂化反应的产物降致室温后用石油醚萃取，并经水洗至PH＝7，脱浴并减压蒸馏获取异戊烯醇。

根据本发明的异戊烯醇的合成方法，所述酯化反应步骤中，所述氯代异戊烯、无水醋酸钠和四丁基溴化铵的摩尔配比为1:1.2:0.015。

根据本发明的异戊烯醇的合成方法，所述酯化反应步骤中，控制反应温度为130℃。

根据本发明的异戊烯醇的合成方法，所述酯化反应步骤中，反应时间为120分钟。

根据本发明的异戊烯醇的合成方法，所述皂化反应步骤中，所述液碱与初始的氯代异戊烯的摩尔配比为1:1.05。

根据本发明的异戊烯醇的合成方法，所述萃取步骤中，石油醚的用量为200ml/mol氯代异戊烯。

本发明通过将氯代异戊烯、无水醋酸钠和四丁基溴化铵在设置的反应环境中进行酯化反应，酯化反应后的溶液冷却至30℃，并加入液碱进行进行皂化反应，再控制反应温度在100℃左右，所述液碱与初始的氯代异戊烯的摩尔配比为1:(1.02～1.1)，并在100℃左右环境下皂化反应1小时。最后将皂化反应的产物降致室温后用石油醚萃取，并经水洗至PH＝7，脱浴并减压蒸馏获取异戊烯醇。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明提供了一种异戊烯醇的合成方法，该方法包括酯化反应、皂化反应及萃取等步骤。具体的：

酯化反应步骤：将摩尔配比为1:(1～1.2):(0.01～0.02)的氯代异戊烯、无水醋酸钠和四丁基溴化铵进行酯化反应，控制反应温度为120℃～140℃，反应时间100～130分钟。

皂化反应步骤：将酯化反应后的溶液冷却至30℃，并加入液碱进行进行皂化反应，再控制反应温度在100℃左右，所述液碱与初始的氯代异戊烯的摩尔配比为1:(1.02～1.1)，并在100℃左右环境下皂化反应1小时。

萃取步骤：将皂化反应的产物降致室温后用石油醚萃取，并经水洗至PH＝7，脱浴并减压蒸馏获取异戊烯醇。

本发明的实施例中，氯代异戊烯的浓度≥95％，无水醋酸钠为新鲜脱水，四丁基溴化铵浓度≥95％，液碱浓度为30％，石油醚浓度为60％～90％。

本发明的优选实施例中，氯代异戊烯、无水醋酸钠和四丁基溴化铵的摩尔配比为1:1.2:0.015，并且酯化反应步骤中控制反应温度为130℃，反应时间为120分钟，在皂化反应步骤中，所述液碱与初始的氯代异戊烯的摩尔配比为1:1.05，在所述萃取步骤中，石油醚的用量为200ml/mol氯代异戊烯。根据该优化的实施方案，发明人进行了多次实验，具体实验结果如下：

在开始酯化反应的时间，会有升温放热过程，为避免放热太烈，引起冲料，本发明采取中间停止加热一段时间，而后再控制升温的措施。另外，皂化反应中液碱的用量对异戊烯醇的收率影响较大，需在初期根据液碱与初始的氯代异戊烯的摩尔配比1:1.05来配制液碱用量，以保证异戊烯醇的收率。