[发明专利]汽油硫含量标准物质及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201510474351.0 申请日: 2015-08-05
公开(公告)号: CN105067404B 公开(公告)日: 2018-01-23
发明(设计)人: 周燕萍;魏莉萍;孟祥艳;王雪蓉;李峙澂;刘运传;王康;段晓喻;王倩倩 申请(专利权)人: 中国兵器工业集团第五三研究所
主分类号: G01N1/28 分类号: G01N1/28;G01N30/88;G01N30/02;G01N21/62;G01N23/223;G01N33/00
代理公司: 济南舜源专利事务所有限公司37205 代理人: 苗峻
地址: 250031 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 汽油 含量 标准 物质 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种汽油硫含量标准物质的制备方法,包括稳定化处理、原料油总硫含量测定、硫化物硫定性和定量分析、计算和配制、标准物质总硫含量赋值:其特征在于:

(1)稳定化处理:采用吸附剂吸附、稳定剂稳定的组合处理工艺,对商品汽油进行处理得到原料油;

(2)原料油总硫含量测定、硫化物硫定性和定量分析:采用常规的汽油硫含量检测方法和硫化物分布分析方法,对原料油进行分析,得到原料油总硫含量和具体硫化物硫占总硫的质量分数;

(3)计算和配制:根据目标标准物质总硫含量与原料油总硫含量的差值及原料油具体硫化物硫占总硫的质量分数,计算得到待添加具体硫化物硫的量,固态硫化物采用称量法配制,液态硫化物采用容量法配制;计算过程如下:

WZS=(Csr-Csc)×Wy (1)

式中:WZS—需要加入的硫元素总质量,mg;

Csr—目标汽油标物的硫含量值,mg/kg;

Csc—原料油的硫含量值,mg/kg;

Wy—需要调整的原料油质量,kg;

Vfs—液体硫化物试剂需要加入的体积,μL;

MZS—原料油具体硫化物硫占总硫的质量分数,%;

MS—硫化物试剂分子中硫元素的质量分数,%;

P—硫化物试剂的纯度,%;

ρ—配制时硫化物试剂的密度,g/mL。

2.根据权利要求1所述的汽油硫含量标准物质的制备方法,其特征在于:稳定 化处理体系采用的吸附剂为活性白土或5A分子筛中的一种,稳定剂为CX-1或CX-2中的一种。

3.根据权利要求1所述的汽油硫含量标准物质的制备方法,其特征在于:原料油硫化物硫分析采用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)、气相色谱-硫化学发光检测器(GC-SCD)、气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)、原子发射光谱检测器(AED)、硫醇硫电位滴定、气相色谱–质谱连用仪(GC-MS)中的一种。

4.根据权利要求1所述的汽油硫含量标准物质的制备方法,其特征在于:原料油总硫含量的测定和标准物质总硫含量的赋值采用紫外荧光法、氧化微库仑法、X射线荧光光谱法中的至少两种方法,每种方法取至少3次测试平均值,总硫含量值为测定结果的算数平均值。

5.根据权利要求1~4任意一项所述的汽油硫含量标准物质的制备方法,所述标准物质由商品汽油和四氢噻吩、硫醇、硫醚、苯并噻吩、噻吩和烷基取代噻吩组成,总硫含量介于200mg/kg~2000mg/kg之间;硫元素的质量比为四氢噻吩硫:硫醇硫:硫醚硫:苯并噻吩硫:噻吩硫:烷基取代噻吩硫=(0.7~1.3):(1.0~1.6):(1.7~2.9):(1.7~2.9):(2.0~4.4):(15~26)。

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