[发明专利]一种磷化钼酸盐前驱体制备高性能钼基析氢电极的方法

权利要求书

1.一种磷化钼酸盐前驱体制备高性能钼基析氢电极的方法，其具体方法步骤包括：

(1)泡沫镍基底的预处理

将泡沫镍基底放入丙酮溶液中超声震荡15分钟进行化学除油，然后放入摩尔浓度为3摩尔/升的盐酸水溶液中浸泡30分钟以去除基底表面的氧化物，最后用去离子水清洗干净，浸入无水乙醇溶液中储存待用；

其特征在于：

(2)钼酸盐前驱体的制备

以去离子水为溶剂，配制金属盐前驱体、钼前驱体的混合溶液，其中金属盐前驱体为镍、钴、铁、铜的硝酸盐、硫酸盐、氯化盐、醋酸盐的其中之一，钼前驱体为钼酸铵、钼酸钠、钼酸钾的其中之一，金属离子的摩尔浓度为0.005～0.2摩尔/升，钼的摩尔浓度为0.005～0.2摩尔/升；将步骤(1)预处理的泡沫镍基底放入含有金属盐前驱体、钼前驱体混合溶液的反应釜中，在60～300℃的温度下反应1～72小时；待反应结束后，用去离子水冲洗干净并烘干；再将水热反应后的泡沫镍基底置于温度为0～600℃的氢气气氛中，保持0～5小时，冷却至室温后取出，制得钼酸盐前驱体；

(3)钼基析氢电极的制备

将步骤(2)制备的前驱体与磷源一同置于管式炉中，其中磷源为次亚磷酸钠、亚磷酸、白磷(别称︰黄磷)、红磷的其中之一，磷源的位置靠近管式炉的进气端，其中Mo︰P的摩尔比为1︰1～100；在惰性气氛中，升温至200℃～800℃并保持0.5～6小时，待冷却至室温；再将电极置于温度为0～900℃的氢气气氛中，保持0～5小时，冷却至室温后取出，制得钼基析氢电极。

2.按照权利要求1所述的一种磷化钼酸盐前驱体制备高性能钼基析氢电极的方法，其特征在于所述的钼酸盐前驱体的化学通式为M_xMoO_y，x和y为化学计量数；钼基析氢电极的表达式为M-Mo-P，其中，M为Ni、Co、Fe、Cu的其中之一，当M为三价Fe时，所述析氢电极为Fe_Ⅲ-Mo-P钼基析氢电极。

3.按照权利要求1所述的一种磷化钼酸盐前驱体制备高性能钼基析氢电极的方法，其特征在于具体制备方法的步骤(2)～(3)：

(2)钼酸盐前驱体的制备

以去离子水为溶剂，配制硝酸镍、钼酸铵的混合溶液，其中镍离子的摩尔浓度为0.05摩尔/升，钼的摩尔浓度为0.05摩尔/升；将步骤(1)预处理的泡沫镍基底放入含有硝酸镍、钼酸铵的混合溶液的反应釜中，在150℃的温度下反应6小时；待反应结束后，用去离子水冲洗干净并烘干，制得钼酸镍前驱体；

(3)钼基析氢电极的制备

将步骤(2)制备的前驱体与次亚磷酸钠一同置于管式炉中，次亚磷酸钠的位置靠近管式炉的进气端，其中Mo︰P的摩尔比为1︰10；在惰性气氛中，升温至400℃并保持2小时，待冷却至室温，制得Ni-Mo-P钼基析氢电极。

4.按照权利要求1所述的一种磷化钼酸盐前驱体制备高性能钼基析氢电极的方法，其特征在于具体制备方法的步骤(2)～(3)：

(2)钼酸盐前驱体的制备

以去离子水为溶剂，配制硝酸钴、钼酸铵的混合溶液，其中钴离子的摩尔浓度为0.03摩尔/升，钼的摩尔浓度为0.03摩尔/升；将步骤(1)预处理的泡沫镍基底放入含有硝酸钴、钼酸铵的混合溶液的反应釜中，在150℃的温度下反应12小时；待反应结束后，用去离子水冲洗干净并烘干，制得钼酸钴前驱体；

(3)钼基析氢电极的制备

将步骤(2)制备的前驱体与次亚磷酸钠一同置于管式炉中，次亚磷酸钠的位置靠近管式炉的进气端，其中Mo︰P的摩尔比为1︰10；在惰性气氛中，升温至400℃并保持2小时，待冷却至室温，制得Co-Mo-P钼基析氢电极。