[发明专利]一种低温合成聚羧酸减水剂及其制备方法有效
申请号: | 201510470820.1 | 申请日: | 2015-08-04 |
公开(公告)号: | CN105036596B | 公开(公告)日: | 2017-03-22 |
发明(设计)人: | 方云辉;柯余良;吴银财;曾贤华;张小芳 | 申请(专利权)人: | 科之杰新材料集团有限公司 |
主分类号: | C04B24/32 | 分类号: | C04B24/32;C04B103/30 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司35204 | 代理人: | 张松亭,姜谧 |
地址: | 361000 福建省厦门市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低温 合成 羧酸 水剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种低温合成聚羧酸减水剂,其特征在于:其原料包括如下重量份的组分:
不饱和聚醚150~250重量份、不饱和羟基酯2~30重量份、1~2重量份乙烯基醚1~2重量份、丙烯酸10~30重量份、质量浓度30~35%的氢氧化钾溶液2~10重量份、链转移剂0.5~2重量份、低温还原剂0.2~0.8重量份、甲醛合次硫酸氢钠0.1~0.5重量份、抗坏血酸0.1~0.5重量份、质量浓度30~35%的过氧化氢溶液1~5重量份、七水合硫酸亚铁0.01~0.1重量份、质量浓度30~35%的氢氧化钠溶液12~20重量份和去离子水240~340重量份;
不饱和聚醚的分子式为CH2=CR1-O-(CH2)m-(CH2CH2O)n-(CH2CH2CH2O)pH,其中,R1为H或CH3,m为1~6的整数,n为23~90的整数,p为0~5的整数;
不饱和羟基酯为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酸羟丙酯。
乙烯基醚为乙二醇单烯丙基醚、乙烯基正辛醚、乙烯基十二烷基醚、2-乙基己基乙烯基醚或乙烯基二乙二醇醚。
2.如权利要求1所述的一种低温合成聚羧酸减水剂,其特征在于:其原料由如下重量份的组分组成:
不饱和聚醚150~250重量份、不饱和羟基酯2~30重量份、1~2重量份乙烯基醚1~2重量份、丙烯酸10~30重量份、质量浓度30~35%的氢氧化钾溶液2~10重量份、链转移剂0.5~2重量份、低温还原剂0.2~0.8重量份、甲醛合次硫酸氢钠0.1~0.5重量份、抗坏血酸0.1~0.5重量份、质量浓度30~35%的过氧化氢溶液1~5重量份、七水合硫酸亚铁0.01~0.1重量份、质量浓度30~35%的氢氧化钠溶液12~20重量份和去离子水240~340重量份。
3.如权利要求1或2所述的一种低温合成聚羧酸减水剂,其特征在于:所述链转移剂为2-巯基乙醇、2-巯基乙酸、3-巯基丙醇或3-巯基丙酸。
4.如权利要求1或2所述的一种低温合成聚羧酸减水剂,其特征在于:所述的低温还原剂为2-羟基-2-亚磺酸基乙酸、2-羟基-2-亚磺酸基乙酸二钠盐、2-羟基-2-磺酸基乙酸或2-羟基-2-磺酸基乙酸二钠盐。
5.一种权利要求1至4中任一权利要求所述的低温合成聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将5~20重量份丙烯酸、不饱和羟基酯、乙烯基醚、氢氧化钾溶液和30重量份的去离子水混合均匀,冷却至10~15℃,加入链转移剂,制得第一溶液;
(2)将低温还原剂、甲醛合次硫酸氢钠和30重量份去离子水混合,制得第二溶液;
(3)将抗坏血酸和30重量份去离子水混合,制得第三溶液;
(4)将不饱和聚醚和150~250重量份去离子水加入反应装置中,控制温度为3~16℃,一次性加入剩余的丙烯酸、过氧化氢溶液和七水合硫酸亚铁,得混合物;
(5)向上述混合物中滴加第一溶液和第二溶液,于30~90分钟内滴加完毕;再滴加第三溶液,20~40分钟内滴加完毕;保温30~40分钟后,加入氢氧化钠溶液进行中和,即得所述低温合成聚羧酸减水剂。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中冷却至15℃。
7.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)的温度为5~15℃。
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