[发明专利]一种氧化石墨烯自支撑超薄膜的制备方法在审

专利信息
申请号: 201510466000.5 申请日: 2015-07-31
公开(公告)号: CN105110323A 公开(公告)日: 2015-12-02
发明(设计)人: 安琪;黄滔;张以河 申请(专利权)人: 中国地质大学(北京)
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04
代理公司: 北京中誉威圣知识产权代理有限公司 11279 代理人: 蒋常雪
地址: 100083*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化 石墨 支撑 薄膜 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氧化石墨烯超薄膜的制备方法,其特征在于,所述方法为:利用层层自组装的方法,首先将在浓硫酸/双氧水混合溶液中洗干净的石英片在聚丙烯胺盐酸盐PAH溶液中浸泡一段时间,然后用去离子水洗干净,氮气吹干,接着在氧化石墨烯分散液中浸泡相同时间,去离子水洗干净,氮气吹干,重复进行上述步骤,直到得到想要的层数,最外层为聚丙烯胺盐酸盐,然后在双官能团的小分子光交联剂4,4'-二叠氮二苯乙烯-2,2'-二磺酸钠DAS浸泡,使其渗透到薄膜内部,通过紫外辐照引发层间和层内交联,增强薄膜的稳定性,接着把石英片放入氢氧化钠溶液中浸泡,破坏PAH与石英片基底之间的相互作用,使石英片上的薄膜发生脱落,然后把石英片放入水中,揭下石英片表面薄膜,即得到制备的氧化石墨烯自支撑超薄膜。

2.一种氧化石墨烯自支撑超薄膜的制备方法,其特征在于,所述方法步骤为:

a将0.1-0.4mg/mL的氧化石墨烯超声1-3小时,使其完全分散在去离子水中;

b将0.5-2mg/mL聚烯丙胺盐酸盐溶液用氢氧化钠调节其pH值到9-10;

c将石英片放入体积比为(7:3-3:1)的浓硫酸:双氧水溶液中洗涤30-60min,然后用去离子水洗去多余的硫酸;

d利用层层自组装的方法,将石英片在聚丙烯胺盐酸盐溶液浸泡10-20min,然后在去离子水中清洗,用氮气吹干;接着在氧化石墨烯溶液中浸泡10-20min,然后在去离子水中清洗2-3次,用氮气吹干,上述过程重复进行,直到得到想要的层数,最外层为聚丙烯胺盐酸盐;

e4-6mg/mL双官能团的小分子光交联剂4,4'-二叠氮二苯乙烯-2,2'-二磺酸钠DAS,用盐酸调节其pH值到3.8-4.0;

f将d步骤中长好膜的石英片,浸入DAS溶液中,浸泡30-40min,然后在去离子水中清洗2-3次,用氮气吹干;接着在功率为400W的高压汞灯下紫外辐照5-15min;

g把经过f步骤处理过的石英片放入0.1-1mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡0.5-1h,然后把石英片放在水中,用镊子将石英片表面的薄膜揭下,即制得产物。

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