[发明专利]一种基于马来酸酐的一元醇超支化单体及其制备方法有效
| 申请号: | 201510464003.5 | 申请日: | 2015-07-31 |
| 公开(公告)号: | CN105037159B | 公开(公告)日: | 2017-04-05 |
| 发明(设计)人: | 凌俊杰;王克敏;俞强;高明;张楠 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
| 主分类号: | C07C69/60 | 分类号: | C07C69/60;C07C67/26;C07C67/08;C08F222/14;C08F222/20;C08F122/20;C08F2/48 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 马来 酸酐 一元 超支 单体 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于马来酸酐的一元醇超支化单体,其结构式如下:
其中R-OH为一元醇。
2.如权利要求1所述的一种基于马来酸酐的一元醇超支化单体,其特征在于:所述一元醇为乙醇、丙醇、正丁醇、异丁醇和叔丁醇中的一种。
3.一种如权利要求1或2所述的基于马来酸酐的一元醇超支化单体的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:以一元醇、马来酸酐和甲基丙烯酸甘油酯为原料制备第一代产物,其结构式为:
步骤二:以第一代产物、马来酸酐和甲基丙烯酸甘油酯为原料制备第二代产物,其结构式为:
步骤三:以第二代产物、马来酸酐和甲基丙烯酸甘油酯为原料制备第三代产物,即为目标产物:基于马来酸酐的一元醇超支化单体。
4.如权利要求3所述的一种基于马来酸酐的一元醇超支化单体的制备方法,其特征在于:所述步骤一的具体步骤为:
(1)将1份一元醇,2-3份马来酸酐加入到反应容器中,混合均匀,升温至60-70℃,并加入催化剂和阻聚剂,待马来酸酐融化后,升温至80-85℃,继续搅拌4h后,冷却至室温,用乙酸乙酯萃取产物,再用水洗2~3次,过滤,干燥,去除溶剂,得到中间产物;
(2)将1-2份甲基丙烯酸缩水甘油酯,催化剂和溶剂加入到反应容器中,升温至70℃,将1份步骤(1)中的中间产物逐滴滴入反应器中,在0.5-1h内滴完,然后将反应体系升温至85℃,继续搅拌4h后,冷却至室温,用乙酸乙酯萃取产物,水洗2~3次,过滤,干燥,去除溶剂,得到第一代产物。
5.如权利要求3所述的一种基于马来酸酐的一元醇超支化单体的制备方法,其特征在于:所述步骤二的具体步骤为:
(1)将1份第一代产物,2-3份马来酸酐加入到反应容器中,混合均匀,升温至60-70℃,并加入催化剂和阻聚剂,马来酸酐融化后,升温至80-85℃,继续搅拌4h后,冷却至室温,用乙酸乙酯萃取产物,再用水洗2~3次,过滤,干燥,去除溶剂,得到中间产物;
(2)将1-2份甲基丙烯酸缩水甘油酯,催化剂和溶剂加入到反应容器中,升温至70℃,将1份步骤(3)中的中间产物逐滴滴入反应器中,在0.5-1h内滴完,然后将反应体系升温至85℃,继续搅拌4h后,冷却至室温,用乙酸乙酯萃取产物,再用水洗2~3次,过滤,干燥,去除溶剂,得到第二代产物。
6.如权利要求3所述的一种基于马来酸酐的一元醇超支化单体的制备方法,其特征在于:所述步骤三的具体步骤为:
(1)将1份第二代产物,2-3份马来酸酐加入到反应容器中,混合均匀,升温至60-70℃,并加入催化剂和阻聚剂,马来酸酐融化后,升温至80-85℃,继续搅拌4h后,冷却至室温,用乙醚进行沉淀,抽滤,得到中间产物;
(2)将1-2份甲基丙烯酸缩水甘油酯,催化剂和溶剂加入到反应容器中,升温至70℃,将1份步骤(5)中的中间产物逐滴滴入反应器中,在0.5-1h内滴完,然后将反应体系升温至85℃,继续搅拌4h后,冷却至室温,用乙酸乙酯萃取产物,再用水洗2~3次,过滤,干燥,去除溶剂,得到第三代产物。
7.如权利要求4-6任一项所述的一种基于马来酸酐的一元醇超支化单体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的催化剂为浓硫酸、浓盐酸、对甲苯磺酸、甲烷磺酸和氯化亚砜中的一种,其加入的重量为反应体系的2-5wt%。
8.如权利要求4-6任一项所述的一种基于马来酸酐的一元醇超支化单体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)阻聚剂为对羟基苯甲醚、氯化亚铜、对苯二酚、对苯醌和2,5-二甲基对苯二酚中的一种,其加入的重量为反应体系的1-5wt‰。
9.如权利要求4-6任一项所述的一种基于马来酸酐的一元醇超支化单体的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的催化剂为四丁基溴化铵、四甲基氯化铵、三乙胺、N,N-二甲基苯胺和三苯基磷中的一种,其加入的重量为反应体系的2-5wt%。
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